[發明專利]一種用于熱敏記錄材料的熒烷類熱敏染料無效
| 申請號： | 200910181824.2 | 申請日： | 2009-08-07 |
| 公開（公告）號： | CN101987923A | 公開（公告）日： | 2011-03-23 |
| 發明（設計）人： | 袁順福;黃偉 | 申請（專利權）人： | 宜興市新誠化工材料研制有限公司 |
| 主分類號： | C09B11/24 | 分類號： | C09B11/24;B41M5/327 |
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| 地址： | 214225*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 熱敏 記錄 材料 熒烷類 染料 | ||
1.一種用于熱敏記錄材料的熒烷類熱敏染料，其特征在于化合物結構通式為：
其中：R＝H或C1～4烷基；R1為無取代或氫原子或氟原子；R2為氫原子或氟原子；且R1、R2不同時為氫原子或氟原子。
2.按照權利要求1所述熒烷類熱敏染料，其特征在于結構式如下：
3.根據權利要求1或2所述的熒烷類熱敏染料的制備方法，其特征在于：
(1)將環丁砜1、二甲基甲酰胺、熒光素混合，升溫至70～75℃，負壓狀態下滴加氯化亞砜，維持反應溫度為70～75℃。滴加完畢，反應30分鐘以上，然后降溫至40℃，用50％丙酮/水溶液進行分散，降至常溫后攪拌析出，離心過濾；
(2)將環丁砜，3’6-二氯熒光素、三氯化鋁混合，升溫至75-80℃，開始滴加4-氟-2-甲基苯胺，溫度保持在80～85℃，然后在此溫度下滴加2-甲基吡啶，保持此溫度繼續反應3-4h，取樣，至3’6-二氯熒光素含量≤1％為反應終點，反應液降溫至30℃，保溫待用；
將反應液緩慢加入丙酮和去離子水的混合液中分散，過濾，濾餅先用丙酮淋洗，再用水洗，甩干，于50～60℃烘干，得淺粉白色固體。
(3)將環丁砜和MCFMF攪拌加熱至100～120℃，加入氯化鋅，升溫至120～140℃開始滴加乙基芐基胺，溫度升至195～200℃滴完，滴完后繼續于195～200℃保溫反應5-6h，取樣，至MCFMF含量≤1％為反應終點，反應液降溫至40～50℃，保溫待用；
將反應液緩慢加入鹽酸溶液中分散析出，過濾；
在濕濾餅中加入乙酸乙酯和三乙胺調整pH為12-13，加入石油醚析出；
析出物料放入離心機中分離，濾餅先用乙酸乙酯和石油醚的混合液淋洗，再用石油醚淋洗，甩干，于50～60℃烘干。
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