[發明專利]利用分光光度法測定陽離子聚丙烯酰胺離子度的方法

有效

• 申請號: 200910180893.1
• 申請日: 2009-10-20
• 公開（公告）號: CN101655461A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 柏永生;陳沉;周軍;念東;甘一萍
• 申請（專利權）人: 北京城市排水集團有限責任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于聚丙烯酰胺檢測技術領域，特別涉及一種測定陽離子聚丙烯酰胺離子度 的方法。

背景技術：

聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物的分子鏈上帶有大量的酰胺基及其他帶電基團，具 有良好的水溶性、優良的絮凝性能及吸附性能，在水處理行業中作為絮凝劑、助凝劑已 被廣泛應用與飲用水、工業廢水的處理和污泥處置。

陽離子度是陽離子型PAM的一項重要參數，其大小直接影響陽離子聚合物的絮凝性 能。因此，在陽離子聚合物的研究中，陽離子度的有效測定方法至關重要。測定PAM離 子度的方法很多，主要有：C-NMR法、紅外光譜法、氮或鈉含量的元素分析、熱重量分 析法、常規酸堿滴定、電導滴定法、電位滴定法等。

膠體滴定是基于帶相反電荷的兩種聚電解質間的靜電相互作用生成電解質絡合物的 反應，來測定聚電解質電荷密度的一種分析方法。它的終點判定有多種方法，如指示劑 法、濁度法、電導法、粒子電極法、分光光度法等。其中采用甲苯胺藍作為指示劑的判 定方法應用最為普遍，當達到滴定終點時，溶液顏色由藍色變為亮紫色，通過觀察判斷 終點。

綜上，滴定終點附近，溶液顏色變化緩慢，僅憑借肉眼判定，存在終點判別不敏感， 相對誤差在5％～10％左右，實驗精度依賴于測試者。另外，溶液易返色，導致測定失敗。

發明內容：

本發明的目的在于解決上述技術問題，提出一種利用分光光度法測定陽離子聚丙烯 酰胺離子度的方法，該方法是在滴定過程中用光度計記錄吸光度的變化，即溶液顏色變 化，從而求出滴定終點的容量分析方法，它適用于滴定有色的或混濁的溶液，或者滴定 微量物質。滴定過程中，每加入一定量的滴定劑，都在一定波長下記錄其吸光度，在超 過等當點后，還需繼續滴定，直至吸光度穩定。然后以吸光度A為縱坐標，標準溶液消 耗體積V為橫坐標，繪出光度滴定曲線，曲線上各點斜率最大值即為滴定終點。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：其特征在于：采用聚乙烯醇硫酸鉀制 備成標準溶液，滴定陽離子聚丙烯酰胺稀溶液的膠體滴定法，采用可見光分光光度的方 法判斷終點；具體步驟如下：

第1步：配制標準溶液，稱取聚乙烯醇硫酸鉀約0.1g～0.5g，精確到0.001g，用去離 子水溶于1000mL容量瓶；

第2步：配制陽離子聚丙烯酰胺溶液并稀釋，用稱量紙稱取0.5g～2.0g干燥恒重后的 陽離子聚丙烯酰胺樣品，準確至0.0002g，用去離子水溶于1000mL容量瓶；用移液管取 2ml放入100mL燒杯，加入70mL去離子水；

第3步：用1％的鹽酸溶液調節pH值至1～2，加入0.5％的甲苯胺藍指示劑100μL；

第4步：用標準溶液滴定，滴定速度控制在1.5mL/min，用610nm光度儀記錄吸光 度變化；在超過等當點后，還需繼續滴定至吸光度穩定；

第5步：然后以吸光度A為縱坐標，標準溶液消耗體積V為橫坐標，繪出光度滴定 曲線S，直線K為曲線上線率最大切線，點P為直線K與曲線的切點，P點對應的標準 溶液消耗體積Ve即為滴定終點；

第6步：參考步驟1～5做一組空白實驗，所消耗標準溶液體積記為V0。

本發明進一步優化和實施的補充方案是：

所述聚乙烯醇硫酸鉀的濃度為6×10^-4mol/L～30×10^-4mol/L。

所述陽離子聚丙烯酰胺溶液的稀釋倍數為25～50倍。

待滴定溶液調節pH值至1～3，加入0.5％的甲苯胺藍指示劑100μL～200μL，滴定速 度為1.5mL/min～10mL/min。

采用400nm～700nm的可見光分光光度儀，作標準溶液用量-吸光度變化曲線，斜率 最大點為滴定終點。

本發明具有以下優點：利用吸光度變化判斷終點的方法減小了終點判斷的誤差，測 定結果準確度高，重復性好；避免了溶液返色導致的測定失敗，提高了測定成功率。

附圖說明：

圖1是用光度曲線判斷滴定終點的示意圖。

具體實施方式：

下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明：

實施例：

利用分光光度法測定陽離子聚丙烯酰胺離子度的方法，稱取聚乙烯醇硫酸鉀約 0.1075g，用去離子水溶于1000mL容量瓶，標準溶液濃度為6.636×10^-4mol/L。用稱量紙 稱取0.5063g干燥恒重后的陽離子聚丙烯酰胺樣品，用去離子水溶于1000mL容量瓶；用 移液管取2ml陽離子聚丙烯酰胺溶液放入100mL燒杯，加入70mL去離子水。用1％的 鹽酸溶液調節pH值至1.6。加入0.5％的甲苯胺藍指示劑100μL。用標準溶液滴定，滴定 速度控制在1.5mL/min，用610nm光度儀記錄吸光度變化。在超過等當點后，還需繼續 滴定至吸光度穩定。然后以吸光度A為縱坐標，標準溶液消耗體積V為橫坐標，曲線上 各點斜率最大值即為滴定終點，即V＝6.08mL。參考步驟1～5做一組空白實驗，所消耗標 準溶液體積V0＝2.14mL。根據陽離子單體和丙烯酰胺單體的分子量，通過計算得到陽離 子電荷密度為2.58×10^-3mmol/mg，陽離子度為50％。附圖中A為縱坐標，標準溶液消耗 體積V為橫坐標，繪出光度滴定曲線S，直線K為曲線上線率最大切線，點P為直線K 與曲線的切點，P點對應的標準溶液消耗體積Ve即為滴定終點。