[發(fā)明專利]一種二硫化鉬納米管及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910180693.6
• 申請(qǐng)日: 2009-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN101704552A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李長(zhǎng)生;李國偉;唐華;王芳菲;曹可生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫潤鵬復(fù)合新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01G39/06
• 分類號(hào): C01G39/06;B82B3/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 劉衍軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體地，是一種二硫化鉬(MoS₂)納米管及其制備方法。

背景技術(shù)

二硫化鉬具有類似于石墨的片層狀結(jié)構(gòu)，層內(nèi)是很強(qiáng)的共價(jià)鍵，層間則是很弱的范德瓦爾斯力，層與層很容易剝離，因此具有良好的各向異性和較低的摩擦系數(shù)；二硫化鉬納米材料更是因?yàn)樵诟哓?fù)荷、高真空、高/低溫、強(qiáng)輻射和強(qiáng)腐蝕等特殊工況條件下仍然具有優(yōu)良的潤滑性能和抗載能力，而被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池電極、儲(chǔ)氫材料、主客體化合物、掃描隧道顯微鏡(STM)探針和工業(yè)加氫脫硫催化劑等眾多領(lǐng)域。迄今為止，人們已在二硫化鉬納米材料的合成上進(jìn)行了大量研究，例如Feldman?Y等人用氧化物和硫化氫(H₂S)在還原氣氛中通過高溫氣相反應(yīng)合成了二硫化鉬納管(Feldman?Y，Wasserman?E，Srolvitz?D?J，et?al.High?Rate，Gas?PhaseGrowth?of?MoS₂?Nested?Inorganic?Fullerenes?and?Nanotubes[J].Science，1995，267(5195)：222-225)；Wen等人用Mo薄膜在H₂S氣氛中加熱2H-MoS₂粉至1300℃，在覆蓋的弓形鉬箔上獲得了MoS₂納米管(Hsu?W?K，Chang?B?H，Terrones?H，et?al.An?alternative?routeto?molybdenum?disulfide?nanotubes[J].Am.Chem.Soc，2000，122(10)：10155-10158.)；Margulls等在石英上沉積Mo膜(20nm厚)，

然后在500℃～600℃的空氣中氧化，再在850℃～1050℃用H₂S和N₂/H₂混合氣體還原，最后得到嵌套的多面體層狀結(jié)構(gòu)的MoS₂納米管(Margulis?L，Salitra?G，Tenne?R，et?al.Nested?fullerene2like?structures[J].Nature，1993，365：113)。但是，在目前的研究成果中，同一次反應(yīng)過程得到的二硫化鉬納米管具有廣泛的直徑分布，通常在七至幾百個(gè)納米不等，即二硫化鉬納米管的尺寸及尺寸分布的問題始終沒有得到解決。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二硫化鉬納米管及其制備方法，該方法能夠解決二硫化鉬納米管的尺寸和尺寸分布的問題，制備得到的二硫化鉬納米管在尺寸和生長(zhǎng)取向都具有高度同向性。

上述目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：以硫代鉬酸銨((NH₄)₂MoS₄)為原料，利用AAO(陽極氧化鋁)模板，以氫氣(H₂)為還原劑，以氮?dú)?N₂)為保護(hù)氣體，通過模板上孔洞的限制作用來控制產(chǎn)物的生長(zhǎng)方向，從而在相對(duì)低的溫度條件下，大量合成尺寸和生長(zhǎng)取向都具有高同向性的二硫化鉬納米管陣列。具體地，包括如下步驟：

(1)以硫代鉬酸銨為原料，溶于二甲亞楓(DMSO)中并過濾，配制成0.1mol/L的前軀體溶液；

(2)將商品AAO模板浸入步驟(1)的前軀體溶液中，浸泡10分鐘，再將AAO模板置于70℃烘箱中保溫5分鐘，以使二甲亞楓溶劑充分揮發(fā)，此步驟重復(fù)5～7遍；

(3)將上述已載有前軀體的模板放入水平的石英管式爐中，以200mL/min的流速通入H₂/N₂的混合氣體(混合氣體中還原氣體H₂與保護(hù)氣體N₂的體積比為1∶9)，同時(shí)以10℃/min的升溫速率將石英管式爐中的溫度升高至450℃～550℃，保溫1h以充分反應(yīng)，然后自然冷卻至室溫，停止通入H₂/N₂混合氣體，即得二硫化鉬納米管。

本發(fā)明方法的成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，制備得到的二硫化鉬納米管具有典型的中空結(jié)構(gòu)，管徑分布均勻(約為100nm，與模板的孔徑相對(duì)應(yīng))，管壁比較光滑并且是比較直的剛性管，具有極高的同向性，可被用作掃描隧道顯微鏡(STM)探針和工業(yè)加氫脫硫催化劑，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1的二硫化鉬納米管的XRD譜圖。

圖2為實(shí)施例1的二硫化鉬納米管的微觀形貌圖片。