[發明專利]一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法和裝置

有效

• 申請號: 200910177820.7
• 申請日: 2009-09-25
• 公開（公告）號: CN101660173A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 周松林;趙繼武
• 申請（專利權）人: 陽谷祥光銅業有限公司
• 主分類號: C25C1/20
• 分類號: C25C1/20
• 代理公司: 北京捷誠信通專利事務所
• 代理人: 魏殿紳;龐炳良

技術領域

本發明涉及銀電解領域，特別是涉及一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法和裝置。

背景技術

硝酸銀溶液是銀電解過程中的主要原料，目前國內外一般還是采用傳統的造液方法，即通過銀粉和濃硝酸的反應得到，反應式為Ag+HNO₃＝AgNO₃+NOx(NO、NO₂)+H₂O，可見，傳統的造液方法在造液過程會使HNO₃中的1/3的N形成氮氧化合物NOx(NO、NO₂)氣體，這些氣體對人體的健康有害。有的企業將這種NOx氣體直接排放，嚴重污染工作場所和大氣環境；有的企業用吸收劑把這種氣體吸收溶解，但是又會產生吸收液處理的問題，同樣會對環境造成污染。而且傳統的造液方式生產效率低，硝酸消耗大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是解決制備硝酸銀溶液污染環境、生產效率低、硝酸消耗大的問題。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是提供一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法，將銀粉加入常壓反應器中，在加硝酸溶解銀的反應過程中，連續不斷地加入雙氧水，以此得到硝酸銀溶液，主要反應為2Ag+2HNO₃+H₂O₂＝2AgNO₃+2H₂O?。

上述方法具體為在反應器中加入如下配比的原料反應得到硝酸銀溶液，所述原料及其配比為銀粉∶硝酸∶雙氧水∶水＝100kg∶30～40L∶20～40L∶60L；其中硝酸HNO₃的濃度為50％，雙氧水H₂O₂的濃度為30～50％。

在上述方法的基礎上，所述的反應分為兩個階段，每個階段的具體步驟如下：

第一階段：

步驟1、反應器中加入200kg的銀粉；

步驟2、混酸槽中加入120L的去離子水和50％的濃硝酸溶液28L，攪拌2～3分鐘后得到第一階段用硝酸溶液；

步驟3、將濃度為30～50％的雙氧水以200～300ml/min的流量不斷加入到反應器中，3～4分鐘后，再將步驟2獲得的第一階段用硝酸溶液加入到反應器中；上述雙氧水和硝酸溶液均從反應器的底部加入；

步驟4、經1～1.5個小時反應后得到的硝酸銀溶液從反應器溢流至緩沖槽中，此時硝酸銀溶液的溫度為40～45℃，濃度為120g/L；

第二階段：

步驟5、當步驟4得到的硝酸銀溶液溫度降到25℃時，加入49L濃硝酸攪拌2～3分鐘后得到第二階段用硝酸銀溶液；

步驟6、將濃度為30～50％的雙氧水以200～300ml/min的流量不斷加入到反應器中，3～4分鐘后，再將步驟5獲得的第二階段用硝酸銀溶液加入到反應器中；上述雙氧水和硝酸溶液均從反應器的底部加入；

步驟7、經2～3個小時反應后得到的硝酸銀溶液從反應器溢流至緩沖槽中并經過濾得到成品硝酸銀溶液，此時硝酸銀溶液的濃度為450g/L。

進一步地，在第一或第二階段中，反應器上部的溫度為65℃，下部的溫度為85℃；如果下部溫度＞93℃，同時停止雙氧水計量泵和混酸液計量泵。

本發明還提供了一種銀電解用的硝酸銀溶液制備裝置，包括反應器、緩沖槽、濃硝酸儲槽、雙氧水儲、混酸槽和控制系統，所述反應器上設有注入口和溢出口且注入口位于反應器的底部，溢出口位于反應器的上部；所述緩沖槽具有一個入口和第一、第二兩個出口，入口與反應器上部的溢出口連通；所述濃硝酸儲槽用于儲存濃銷酸且通過濃硝酸計量泵輸送濃硝酸至混酸槽；所述雙氧水儲槽用于儲存雙氧水且通過雙氧水計量泵輸送雙氧水至反應器上的注入口；所述混酸槽具有清水注入口、濃硝酸注入口和初級硝酸銀溶液注入口，并通過混酸液計量泵將混酸槽內混配完成的酸液定量勻速輸出至反應器上的注入口，清水注入口連通清水供水管路，濃硝酸注入口連通至濃硝酸儲槽，初級硝酸銀溶液注入口連通至緩沖槽的第一出口，緩沖槽的第二出口連通至成品硝酸銀溶液輸出管道；所述控制系統包括控制單元和計時單元，計時單元在雙氧水計量泵啟動信號的觸發下計時開始并在預設時間到達時由控制單元啟動混酸液計量泵。

上述裝置中還包括設置在反應器下部的溫度傳感器，控制單元接收該溫度傳感器發出的溫度信號并在溫度＞93℃時同時關閉雙氧水計量泵和混酸液計量泵。