[發明專利]一種微界面強化的結構膠接用膠膜材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200910177271.3
• 申請日: 2009-09-29
• 公開（公告）號: CN101665670A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 益小蘇;王嶺;劉剛;唐邦銘;張虎;安學鋒;馬宏毅
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: C09J7/02
• 分類號: C09J7/02;C09J163/00;C09J179/08;C09J179/04;C09J161/06;C09J167/06;C09J11/04
• 代理公司: 中國航空專利中心
• 代理人: 李建英

1.一種微界面強化的結構膠接用膠膜材料，其特征在于，結構膠接 用膠膜材料包括結構粘結劑、增強載體和表面微結構材料三部分組成， 結構粘結劑的主組分是下列材料之一：環氧樹脂或雙馬來酰亞胺樹脂或 熱固性聚酰亞胺樹脂或聚苯并噁嗪樹脂或酚醛樹脂或氰酸酯樹脂或不飽 和聚酯樹脂；增強載體為下列纖維材料之一：聚酯纖維或玻璃纖維或碳 纖維或芳綸纖維或超高分子量聚乙烯纖維或玄武巖纖維或天然植物纖維 或上述纖維的組合；表面微結構材料是具有3維微米或納米尺度的微結 構材料為下列無機剛性或無機半剛性的材料之一：碳納米管陣列或硼酸 鋁晶須或氧化鋅晶須或鈦酸鉀晶須或碳化硅晶須或氧化鋁晶須或氮化硅 晶須；將上述表面微結構材料垂直預制黏附在增強載體上的結構粘結劑 表面，表面微結構材料的粒度為10nm～100μm在增強載體上的結構粘結 劑表面的厚度為0.01μm～300μm，表面的覆蓋率1%～50%；

結構膠接用膠膜材料的制備方法為下列方法之一：

1）、(1)首先用偶聯劑對硼酸鋁晶須或氧化鋅晶須或鈦酸鉀晶須或碳 化硅晶須或氧化鋁晶須或氮化硅晶須進行表面改性處理,偶聯劑為下列 物質之一：鈦酸酯偶聯劑或硅烷偶聯劑；(2)將經(1)步驟處理后的上述晶 須粉體通過撒布方法，包括機械振動篩或靜電吸附或流化床沉積方法， 并按照0.5g/m²～500g/m²的面密度沉積黏附到增強載體上的結構粘結劑 表面，施加壓力10Pa～0.3MPa，得到結構膠接用膠膜材料；

2）、(1)首先用偶聯劑對硼酸鋁晶須或氧化鋅晶須或鈦酸鉀晶須或碳 化硅晶須或氧化鋁晶須或氮化硅晶須進行表面改性處理,偶聯劑為下列 物質之一：鈦酸酯偶聯劑或硅烷偶聯劑；再用稀釋的高分子溶液進行二 次處理，得到表面包覆高分子膜的晶須粉體，高分子溶液包括下列材料 之一：聚醚酮或聚砜或聚醚砜或熱塑性聚酰亞胺或聚醚酰亞胺或聚苯醚 或聚酰胺，濃度范圍0.1wt%～20wt%；（2）將處理后的上述晶須粉體 通過撒布方法，包括機械振動篩或靜電吸附或流化床沉積方法，并按照 0.5g/m²～500g/m²的面密度沉積黏附到增強載體上的結構粘結劑表面，施 加壓力10Pa～0.3MPa，得到結構膠接用膠膜材料；

3）、（1）采用磁控濺射涂層技術在增強載體上的結構粘結劑表面噴 涂一層氧化鋅或氧化鋁陶瓷涂層，控制涂層厚度為0.1μm～10μm；（2）在 0℃～20℃水浴中，將預先配制的2mol/L-8mol/L的NaOH溶液滴加到0.5 mol/L～1.5mol/L的ZnCl₂溶液中，滴加速率控制在0.5ml/min～10ml/min， 并伴隨磁力攪拌；滴加完溶液后，調節水浴溫度20℃-40℃，再加入體積 比為1%～5%的表面活性劑FC-NO1，恒溫攪拌30min～120min，制得前 驅液；（3）將水浴溫度調節到50℃-90℃，停止攪拌，將膜狀結構粘結劑 浸入前驅液中，恒溫陳化，持續1h～10h；（4）將表面生長了晶須的膜狀 結構粘結劑取出，放入烘箱中，在80℃下烘干，干透為止；得到結構膠 接用膠膜材料；

4）、（1）采用磁控濺射涂層技術在陶瓷基板或石墨片表面噴涂一層 氧化鋅或氧化鋁陶瓷涂層，控制涂層厚度為0.1μm～10μm；（2）在0℃ ～20℃水浴中，將預先配制的2mol/L-8mol/L的NaOH溶液滴加到0.5 mol/L～1.5mol/L的ZnCl₂溶液中，滴加速率控制在0.5ml/min～10ml/min， 并伴隨磁力攪拌；滴加完溶液后，調節水浴溫度20℃-40℃，再加入體積 比為1%～5%的表面活性劑FC-NO1，恒溫攪拌30min～120min，制得前 驅液；（3）將水浴溫度調節到50℃-90℃，停止攪拌，將陶瓷基板或石墨 片浸入前驅液中，恒溫陳化，持續1h～10h；（4）將表面生長了晶須的陶 瓷基板或石墨片取出，放入烘箱中，在80℃下烘干，干透為止；以“翻 轉印刷”的方式，整體轉移“復印”黏附到膜狀結構粘結劑表面，施加 壓力10Pa～0.3MPa，得到結構膠接用膠膜材料；

5）、將半剛性的碳納米管陣列，以“翻轉印刷”的方式，整體轉移 “復印”黏附到膜狀結構粘結劑表面，施加壓力10Pa～0.3MPa，得到結 構膠接用膠膜材料。