[發明專利]一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法

無效

• 申請號: 200910172293.0
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101665297A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 段洪濤;段冬冬;段曉亮
• 申請（專利權）人: 洛陽市東亮化工有限公司;段洪濤
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C01D5/02;C07C309/47;C07C303/32;C02F1/38;C02F103/36
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所
• 代理人: 王自剛

技術領域

本發明涉及一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產技術，特別是涉及一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法。

背景技術

1-萘胺-4-磺酸鈉是一種偶氮染料中間體，用于生產尼文酸，亦可作為亞硝酸鹽和碘中毒的解藥等。

目前，1-萘胺-4-磺酸鈉的主要生產方法是由甲萘胺磺化法進行生產，其主要的生產過程是：甲萘胺溶解后和硫酸由真空抽入磺化釜，磺化的具體過程是，甲萘胺首先和硫酸反應生成甲萘胺的硫酸鹽，然后在加熱和真空條件下轉位生成1-萘胺-4-磺酸，進水放入中和池；然后加堿中和制得1-萘胺-4-磺酸鈉水溶液。用鄰二氯苯萃取出未反應的甲萘胺及雜質，剩余的水溶液進入濃縮鍋，濃縮到工藝要求的比重后，放入結晶鍋，在結晶鍋內冷卻結晶后，經過離心機脫水后即得到灰白色結晶的1-萘胺-4-磺酸鈉的水合結晶體。

但是，在1-萘胺-4-磺酸鈉的生產過程中，污水的處理一直是一個困擾眾多生產企業的難題。在目前最常用的甲萘胺磺化法生產過程中，結晶鍋內冷卻結晶后的殘液中，還殘留有大量的1-萘胺-4-磺酸鈉、過量的碳酸鈉及硫酸鈉。這些廢液一般可以繼續進入反應體系，用來調節結晶液、反應液等的濃度，但是循環利用三遍左右后，就只能作為廢液排出或處理。這種廢液，一般1-萘胺-4-磺酸鈉含量可在10％以上，硫酸鈉10％左右，碳酸鈉5％左右。目前，各廠家普遍采用的是噴霧干燥、烘缸烘干法等處理廢液，但產生大量的混合鹽類固體物；能耗高，下腳料混合鹽成份復雜，無法回收利用，易造成再次污染。即使將廢液送到污水處理廠，這些廢液由于鹽濃度高，有機物含量高，COD值在10000以上，色度在2000倍以上，毒性大，也很難進行處理，即使處理成本也非常昂貴。很多企業因此將廢水偷偷排放，對環境造成了嚴重污染。目前，國內有多家1-萘胺-4-磺酸鈉的生產企業，各廠家的年生產能力均為3000噸左右，但是對結晶母液等廢水的處理普遍還沒有特別有效的措施。

因此，迫切需要一種成本低，降低污染，經濟可靠，能夠使企業可持續發展的廢水處理方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提出一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法，從而達到可以循環利用1-萘胺-4-磺酸鈉產品廢水，并且從廢水中回收1-萘胺-4-磺酸鈉產品以及Na₂SO₄結晶水合物的目的。

為了實現解決上述技術問題的目的，本發明采用了如下技術方案：

本發明的一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法，其特征在于：向含有1-萘胺-4-磺酸鈉、碳酸鈉、硫酸鈉的1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水中加入定量的硫酸，將碳酸鈉轉化為硫酸鈉，然后冷卻使硫酸鈉成為Na₂SO₄結晶水合物結晶析出，分離Na₂SO₄結晶水合物和結晶母液，回收Na₂SO₄結晶水合物后的結晶母液繼續用作中和反應過程的濃度以及比重調節液。

本發明的一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法，其更具體的技術方案可以是：所述的向含有1-萘胺-4-磺酸鈉、碳酸鈉、硫酸鈉的1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水中加入定量的硫酸，其要求是加入硫酸后，所得液體的pH數值范圍是6.8～7.5，最好的范圍是6.9～7.2。

本發明的一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法，其更具體的技術方案還可以是：所述的向含有1-萘胺-4-磺酸鈉、碳酸鈉、硫酸鈉的1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水中加入定量的硫酸，加料速度和反應溫度控制在使反應放出的CO₂氣體較為均勻，避免物料劇烈翻騰即可，可以在常溫下加入硫酸，反應結束溫度控制在不使Na₂SO₄水合物結晶析出即可，一般控制在25～50℃，更好的范圍是30℃～40℃。

本發明的一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法，其更具體的技術方案還可以是：所述的冷卻使硫酸鈉成為Na₂SO₄結晶水合物結晶析出的結晶溫度控制范圍是-3℃～22℃，更好的范圍是-1℃～20℃，最好的范圍是0℃～15℃。

本發明的一種1-萘胺-4-磺酸鈉生產過程廢水處理方法，其更具體的技術方案還可以是：所述的分離Na₂SO₄結晶水合物和結晶母液的具體方法是離心分離法。