[發明專利]可溶性高分子聚合物的脫揮方法及其裝置

有效

• 申請號: 200910172260.6
• 申請日: 2009-09-25
• 公開（公告）號: CN101693767A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 王堅強
• 申請（專利權）人: 博愛新開源制藥股份有限公司
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種在真空狀態下連續地對可溶性高分子聚合物進行脫揮的 方法和實現該方法的脫揮裝置。

背景技術

迄今為止可溶性高分子聚合物的脫揮技術有很多種方式，一般情況下如果 分子量在8000～30萬之間的可溶性高分子聚合物，使用噴霧干燥辦法是一個最 通用的做法。美國專利US?4,794,167和US4,892,932公布了使用噴霧干燥辦法 來干燥聚合物的相關辦法。另外，美國專利US5252704公布了一種以聚乙烯基 吡咯烷酮作為分散助劑對玻璃化轉變溫度小于50℃的可再分散溶解聚合物的噴 霧干燥辦法。

但是噴霧干燥對于產品的成分、玻璃化轉變溫度等有較多的限制。對于分 子量大于30萬以上的高分子聚合物，噴霧干燥存在霧化困難，霧滴與熱空氣接 觸時間太短不能將霧滴干燥，粘性大的物質在干燥塔內壁大量粘附堆積等問題。 因此事實上存在很多可溶性聚合物不能用噴霧干燥辦法進行干燥的問題，同時 噴霧干燥也存在著能耗大、熱空氣耗用大，有機溶劑回收困難，能耗高，存在 空氣和噪聲污染等問題。

美國專利US?5,394,622公布了一種以分區溫度控制層(帶)來干燥不同溫 控區的較厚的聚合物溶液的技術，其特點是用不同溫度的熱空氣來干燥鋪在底 盤或傳輸帶上的較厚的聚合物膜層的來干燥聚合物并防止含溶劑聚合物在干燥 過程中起泡的問題，從而得到一種均勻的、外表光潔的聚合物干燥膜。這個技 術能夠實現連續作業，但是不能夠在真空條件下進行，因此不能利用負壓條件 下的低溫蒸發，對物料的防污染措施也不能做到很理想。

對于高分子量、高粘度的水溶性聚合物聚乙烯吡咯烷酮溶液的干燥，中國 專利CN1821690、日本專利特開2002-146033公開了一種使用壓涂輥將聚合物 水溶液涂布在轉鼓式干燥機的外表傳熱面上進行干燥，然后用刮板將干燥后的 聚合物薄膜剝離的干燥辦法。這個辦法的明顯缺點是干燥在開放的操作空間里 進行，環境的濕度對于干燥的影響很大，需要很高的溫度才能將高聚物內的水 分排除，但較高的溫度對于聚合物來講往往會造成分子鏈斷裂，聚合度下降等 問題，因此聚乙烯吡咯烷酮的K值在干燥前和干燥后有較大的下降；同時聚合 物中排出來的水分(蒸汽)進入了操作環境，并只能由操作環境解決水汽的移 去；開放式的操作還帶來了物料、操作人員、操作環境的相互交叉污染問題， 并且這樣的問題不能由改進環境的潔凈度、改進操作人員的個人保護完全解決， 比如粘附在干燥機表面的聚合物在干燥后有時會從其表面崩出，濺落到地面或 空氣中，由此會帶來了很多操作以及管理上的不便。同時，對于包含水以外的 其他溶劑的可溶性聚合物，因該方法不能回收溶劑、而且在開放環境下的溶劑 污染問題無法解決。同樣，該方法也存在與噴霧干燥法類似的問題——熱能效 率較低；還有一個明顯的缺點是，如果聚合物的熱敏性較高的話，在常壓的開 放空間里，勢必要求干燥或脫揮的介質溫度較高、加熱的時間較長，這樣對于 某些熱敏性聚合物，勢必會造成聚合度的降低、和氧化反應的發生，以及產生 顏色、氣味上的變化等問題。

普通的間歇式真空干燥機只能在常壓下進出物料，每次進出料必須頻繁作 負壓和常壓的轉換，非常繁瑣且多數依賴人工操作，工作效率低下，對于大多 數工業規模的可溶性聚合物產品來說，只能用于實驗或中試規模的生產、不能 用于規模化的生產目的。同時還存在物料、環境和操作人員間的相互交叉污染 的可能。

因此，有必要發明一種改進的可溶性聚合物產品的脫揮方法，它可以在密 閉的空間內、在真空或者高真空的條件下，用較低的介質溫度，并且以連續的 進料和出料的方式對可溶性聚合物進行脫揮的方法，同時最大限度回收溶劑(或 水)、脫揮過程中的物料和環境、操作人員完全隔離狀態下的干燥或脫揮。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是實現在密閉真空或高真空狀態下連續的對可 溶性聚合物進行脫揮或干燥的方法和實現該方法的脫揮裝置，同時達到用相對 較低的溫度進行脫揮以降低高溫對聚合物的聚合度降解，最大程度回收溶劑(或 水)實現脫揮過程中的物料和環境、操作人員完全隔離狀態下的脫揮或干燥，從 而減少脫揮時間、增加效率、降低能耗，并且使產品生產過程更好地符合GMP 的規范要求。如果溶劑為水的情形下，可以得到水分小于5％的干燥聚合物粉末， 如果溶液一般有機溶劑的聚合物溶液，則可得到3％以下的聚合物粉末或粒狀產 物。