[發(fā)明專利]染料木素的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910167978.6
• 申請日: 2009-10-23
• 公開（公告）號: CN101709057A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊剛宜;萬海濤;向楊
• 申請（專利權(quán)）人: 四川楊天藥業(yè)有限公司;成都聚能格威科技有限公司
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;C07D311/40
• 代理公司: 成都立信專利事務(wù)所有限公司 51100
• 代理人: 濮家蔚

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對天然植物成分的提取，具體講是利用流體動力產(chǎn)生的聲能提取染料木素的方法。

背景技術(shù)

染料木素是天然植物槐角中的一種具有應(yīng)用價值的功能成分。其提取方法目前多為先以醇提得到染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)成分，然后再經(jīng)酸水解得到染料木素。此提取過程時間長、加熱溫度過高還會導(dǎo)致的有效成分分解和損失、提取液中含有的較多雜質(zhì)為后續(xù)處理帶來不便及影響有效成分的提出率等。

近年來，有將超聲波用于植物天然成分提取的研究報道，取得了一定的研究成果。如王地人在“利用流體動力式超聲波提取中藥的實驗研究”(《中國中藥雜志》2008(14)Vol.33，2008.7)中，就報道了采用由壓縮空氣為動力源帶動氣哨產(chǎn)生的頻率為20～30kHz的超聲波作用于液體，對黃芩、銀杏葉成分進行提取。公開號CN101524138A的中國文獻中也提出了一種采用18～25kHz的超聲波，在30～50℃條件下對天然植物原料成分進行提取的方法。該兩文獻中除采用了相近頻率的超聲波，利用其空化效應(yīng)以及熱效應(yīng)和機械效應(yīng)進行提取外，提取前都還需對原料進行1～2小時的浸泡處理。目前的超聲波發(fā)生器(如北京弘祥隆生物技術(shù)開發(fā)有限公司等企業(yè)生產(chǎn)的超聲波提取機)均為由電能驅(qū)動的超聲波換能器，而電能驅(qū)動產(chǎn)生的超聲波在使用中存在聲屏蔽現(xiàn)象，會導(dǎo)致超聲波的有效作用范圍小，作用不均勻等缺點。其次，由于超聲波換能器難以放大，處理能力小，也難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。第三，超聲波換能器的成本高，耗電量大，生產(chǎn)成本高。第四，超聲波提取處理大多采取循環(huán)處理方式，也難以形成流水線式的連續(xù)提取，影響了提取效率。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述情況，本發(fā)明將提供一種由原料槐角中提取染料木素的新方法，以解決包括目前已有使用/報道的常規(guī)提取和超聲波提取等方法所存在的問題。

本發(fā)明染料木素的提取方法，是利用液體流動的能量通過流體動力聲能發(fā)生器時產(chǎn)生的聲能作用提取原料中的成分，并能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。基本提取過程是，使被粉碎至粒度為20-80目的原料槐角與80％～95v％乙醇溶劑以重量/體積比為1/8～1/15充分混合，并在保持充分混合狀態(tài)下使將其泵送入流體動力聲能發(fā)生器，在由其流動所產(chǎn)生的頻率為1k～3kHz和216～236dB聲壓級(注：水中0dB＝1μPa，下同)，特別優(yōu)選為聲波主頻為1350Hz和聲壓級為235dB的聲波作用下，使原料槐角中的染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)進入提取溶劑，并進一步發(fā)生水解反應(yīng)。隨后，將混合物料進行固液分離后得到的液體除去溶劑，并將其中的非水溶性沉淀物用乙醇溶解，用硅膠柱層析吸附分離，乙醇洗脫，收集洗脫液，除去溶劑，得到染料木素產(chǎn)物。

所說的流體動力聲能發(fā)生器基本結(jié)構(gòu)、原理、相關(guān)的頻率公式等，具體可參見馮若主編《超聲手冊》(第591～594頁)。本發(fā)明上述提取方法中所說的流體動力聲能發(fā)生器，可以選擇和參考目前已有文獻(如上述《超聲手冊》)報道和/或使用的渦旋哨、簧片哨、哈特曼哨或其它設(shè)計形式的流體動力聲能發(fā)生器。)

目前研究已證明，任何液體在其靜止或運動過程中，因受到環(huán)境和氣體分子運動的影響，不可避免地會有一些氣體溶入，因此液體中就會懸浮著一批被稱為“氣核”的氣相微泡。當(dāng)液體中的壓力降到空氣分離壓以下時，溶于液體中的氣體可被突然迅速分離而產(chǎn)生大量氣泡。當(dāng)壓力繼續(xù)降低到在此溫度下該液體的飽和蒸氣壓以下時，除液體中所含的氣體析出而形成氣泡外，液體本身還會劇烈地氣化沸騰產(chǎn)生大量的氣泡。由于液體氣化和溶解氣體的游離是向著作為核的空泡內(nèi)進行的，結(jié)果就形成了充滿著空氣和蒸汽的氣泡。當(dāng)這些氣泡隨著液流進入高壓區(qū)時，蒸汽高速凝結(jié)和氣泡潰滅，流體質(zhì)點向空腔中心高速沖動，產(chǎn)生強烈的沖擊，就使瞬時的局部壓力和局部溫度急劇上升，即所說的“空化效應(yīng)”。