[發明專利]一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成方法

有效

• 申請號: 200910167830.2
• 申請日: 2009-09-30
• 公開（公告）號: CN101665570A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 陳遜
• 申請（專利權）人: 德陽科吉高新材料有限責任公司
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成方法，采用硫化鈉與對二氯苯為原料，N-甲基-2-吡咯烷為溶劑，在堿金屬助溶劑作用下縮聚生產聚苯硫醚樹脂；硫化鈉與對二氯苯的摩爾比為1∶1；合成工藝包含：

1)、在硫化鈉脫水處理階段，分別加入助溶劑和0.3-0.6％mol助劑氫化鋁鋰，攪拌下緩慢升溫2-8小時，升溫至190-203℃下脫水；

2)、加入對二氯苯后的縮聚階段，升溫至200-240℃，預聚合反應1-3小時；

3)由2)合成的重均分子量為10000-15000的聚苯硫醚樹脂混合物，經乙醇萃取出其中溶劑，然后用去離子水洗滌除去氯化鈉，110℃真空干燥3h后，再加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑，使預聚合成的聚苯硫醚樹脂含量達20-30％；

4)、在3)的溶劑體系中加入0.5-0.6％mo1分子量調節劑升溫至200-280℃，聚合反應2-3小時；

5)、4)步驟得到的混合物，降溫在150-190℃下加入3.0-3.3％mol調節劑，再升溫到210-280℃繼續攪拌1小時；

6)、5)得到的混合物，降溫在100-200℃的時候，加入0.3-0.6％mol脫離子劑；

7)、6)得到的混合物，在100-200℃過濾后，濾餅冷卻到50-80℃用低沸點液體化合物萃取、過濾得到目標產物。

2.根據權利要求1所述的一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，所述脫離子劑采用以下物質中的一種：乙二胺四甲叉膦酸鈉、乙二胺四甲叉膦酸。

3.根據權利要求1所述的一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，所述第4)步驟采用的分子量調節劑為以下物質之一：2，5-二甲基對氯氨基苯、2，5-二甲基對氯硝基苯。

4.根據權利要求1所述的一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，所述第5)步驟調節劑為以下物質之一：2，5-二甲基對氯苯磺酸鈉、2，5-二甲基對氯苯甲酸鈉。