[發明專利]四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備工藝

無效

• 申請號: 200910164769.6
• 申請日: 2009-07-22
• 公開（公告）號: CN101619071A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 初亞軍;初亞賢;初亞玲;楊惠權;沈毅
• 申請（專利權）人: 吉林新亞強生物化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱建新;逯長明

技術領域

本發明涉及一種合成硅樹脂的原料的制備方法，特別是涉及一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備工藝。

背景技術

四甲基二乙烯基二硅氮烷：無色透明液體，可用于硅樹脂橡膠，硅樹脂膠體和乙烯基硅樹脂的制造。作負性光刻膠的助黏性促進劑。而四甲基二乙烯基二硅氮烷產品的生產工藝，目前在國內外均無相應的報道。

如果采用與四甲基二乙烯基二硅氮烷結構類似的物質的制備工藝，然而目前同類產品的生產方法均為水溶液法生產路線，主要是由于氯化物易溶于水。這種生產路線存在以下缺點：①由于采用大量溶劑(反應中生成一摩爾產品要生成兩摩爾氯化銨鹽)，致使生產能力大大下降；②產品與溶劑分離過程需大量能耗；③產品純度(即品質)下降。另外，還有大部分生產過程采用過濾除鹽法，致使工藝復雜，溶劑與產品損失大，而使收率降低。

發明內容

針對于此，本發明的目的在于，提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備工藝，采用無溶劑法生產路線，簡化了生產工藝，提高了生產能力，降低了能耗，提高了收率，提高了產品品質，因而大大地降低了生產成本。

為達到上述目的，本發明提供的技術方案是：一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備工藝，包括以下步驟：

(1)、向反應釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，攪拌下通入氨氣進行反應，前后兩者的質量摩爾比為2∶30.6～3.3；反應溫度≤120℃，壓力≤0.2MPa；

(2)、測量反應釜中的溫度接近120℃，壓力接近0.2MPa，且兩者維持至少30分鐘，停止攪拌反應；

(3)、往反應釜中加溶鹽劑，攪拌，靜置分層；上層為四甲基二乙烯基二硅氮烷粗產品。

進一步的，所述步驟(3)中的溶鹽劑選自堿性水、堿性鹽水和鹽溶液。

進一步的，該制備工藝還包括對四甲基二乙烯基二硅氮烷粗產品進行精餾處理。

進一步的，所述精餾處理為常壓精餾或減壓精餾。

進一步的，所述的攪拌為錨式攪拌、框式攪拌、推進式攪拌、槳式攪拌或高剪切攪拌。

與現有技術相比，本發明采用無溶劑法生產路線，即一次使反應徹底，簡化了生產工藝，提高了生產能力，降低了能耗，提高了收率，提高了產品品質，因而大大地降低了生產成本。采用水除鹽技術，克服了過濾除鹽帶來的工藝復雜、損失嚴重、環境危害的問題。

附圖說明

圖1是本發明的制備流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明進行詳細描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應對本發明的保護范圍有任何的限制作用。

本發明的反應在常溫條件下即可進行，反應過程生成大量鹽及放出熱量。

反應方程式如下：

由反應方程式可以看出，反應過程中，生成一摩爾產品同時生成兩摩爾的氯化銨鹽沉淀物。所以反應中如不加溶劑，很難使反應進行徹底。本發明①采用強攪拌并控制一定反應溫度，進而控制鹽的結晶形態，實現反應的快速、徹底。②采用水溶鹽技術使反應后產物一次性徹底分離。該技術的實現條件是，必須保證反應后體系氨過量1.01-1.1倍，并且原料二甲基乙烯基氯硅烷全部參加反應(只允許微量的包溶于鹽中，0.1％以下)，否則將在加水溶鹽時發生未反應原料水解，生成氯化氫，進而形成鹽酸。該鹽酸將使生成的產物(四甲基二乙烯基二硅氮烷)發生爆炸式水解，生成副產品(四甲基二乙烯基二硅氧烷)。同時伴有大量熱放出從而促使水解反應的更迅速進行，造成惡性循環。該合成過程中放出的熱量由循環水帶出，溫度的控制≤120℃，壓力≤0.2MPa，是由通入夾套水的速度及反應中通入氨的速度共同來控制的。溶鹽后的鹽水與產品自然分層，分層分離即可。上層產物去精餾分離出產品及副產品(四甲基二乙烯基二硅氧烷)。產品精餾分離過程可采用常壓精餾，也可采用減壓精餾(產品沸點較高161℃)。

如圖1所示，一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備工藝，包括以下步驟：①投料，二甲基乙烯基氯硅烷500kg。②通氨，是理論量的1.02-1.1倍，在2小時內通入99％。③操作溫度≤120℃，壓力≤0.2MPa。④反應終點判斷，釜溫接近夾套水溫，壓力接近操作上限，并保持30分鐘無變化。⑤加水溶鹽，水量為200-700kg，攪拌30分鐘以內。⑥粗產物合成，含量＞90％。⑦間歇精餾，采出正品頂溫161℃。⑧產品含量≥98％。