[發明專利]一種用竹制備木糖、木糖醇的方法

無效

• 申請號: 200910164285.1
• 申請日: 2009-08-28
• 公開（公告）號: CN101643795A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 鄒永平
• 申請（專利權）人: 長寧縣泰寧化工有限公司
• 主分類號: C13K13/00
• 分類號: C13K13/00;C07C31/18;C07C29/141
• 代理公司: 成都惠迪專利事務所
• 代理人: 譚新民

1.一種用竹制備木糖、木糖醇的方法，其特征在于，包括預處理、水解、 脫色、離子交換、濃縮和結晶工序制得木糖，木糖經間歇加氫工藝制取木糖醇；

所述預處理工序步驟如下：1)洗滌：竹切片，洗滌竹片使其見原色；2) 熱酸預處理：步驟1)得到的竹片按竹片∶水重量比為1∶4的比例加入水，加入硫 酸至硫酸終濃度為0.1～0.2％，在105℃下保溫30min；3)熱水預處理：步驟2) 得到的竹片按竹片∶水重量比為1∶6的比例加入水，在105℃下保溫30min；

所述水解工序步驟如下：1)一次水解：按竹片∶水重量比為1∶3～1∶10的比例 加入水，加入硫酸至硫酸終濃度為1.5～3.0％，120℃下水解1hr～6hr；2)二次水 解：一次水解得到的固體物按固體物∶水重量比為1∶3～1∶10的比例加入水，加入 硫酸至硫酸終濃度為1.5～3.0％，120℃下水解1hr～6hr，合并兩次水解液；

所述脫色、離子交換、濃縮工序步驟如下：1)一次脫色：水解工序得到的 水解液中加入總干物質7％的活性炭，在70～80℃下保溫30～40min，過濾；2) 離子交換：步驟1)得到的脫色液通過離子交換樹脂，進料溫度＜40℃，離子交 換采用陰-陽工藝，即將步驟1)得到的脫色液依次通過陰離子交換樹脂和陽離 子交換樹脂；3)一次濃縮：步驟2)得到的交換液在真空度0.08MPa、溫度75 ℃下，濃縮至32％；4)二次脫色：步驟3)得到的濃縮液中加入總干物質3％ 的活性炭，在70～80℃下保溫30～40min，過濾；5)離子交換：步驟4)得到的 脫色液通過離子交換樹脂，進料溫度＜40℃，離子交換采用陰-陽-陰工藝，即將 步驟4)得到的脫色液依次通過陰離子交換樹脂、陽離子交換樹脂和陰離子交換 樹脂；6)二次濃縮：步驟5)得到的交換液濃縮至78％；

所述木糖經間歇加氫工藝制取木糖醇工序如下：1)溶解：結晶工序制得的 木糖溶解在清水中至木糖終濃度為40％～60％；2)氫化：步驟1)得到的溶解液 經間歇加氫工藝得到木糖醇，工藝要求為：催化劑：粉狀鎳，用量控制在1～30％； 反應壓力：6.8～9.8Mpa；反應溫度：采用四柱反應組，則依次的反應溫度是：① 100～130℃；②110～130℃；③115℃～135℃；④120℃～140℃；溶液的pH值： pH值控制在7.0～9.0；氫液比：木糖進入反應器時和同時進入的氫量的比，即為 每小時進料量和壓縮下的氫氣體積的比例控制在10∶1～2.5∶1；3)離子交換：步 驟2)得到的木糖醇液體中依次通過陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂；4)步 驟3)得到的交換液經濃縮、結晶分離后得到木糖醇。

2.根據權利要求1所述的一種用竹制備木糖、木糖醇的方法，其特征在于， 所述脫色、離子交換、濃縮工序步驟中，步驟6)二次濃縮分為兩步完成：先濃 縮至50～60％，然后由50～60％濃縮至78％。

3.根據權利要求1所述的一種用竹制備木糖、木糖醇的方法，其特征在于， 所述結晶工序采用降溫結晶方法結晶，工藝要求如下：起始溫度為75℃，降溫 到60℃，降溫速度1℃/hr。

4.根據權利要求1所述的用竹制備木糖、木糖醇的方法，其特征在于，所 述一次水解和二次水解步驟中竹片與水的比例為1∶3～1∶5。

5.根據權利要求1所述的用竹制備木糖、木糖醇的方法，其特征在于，所 述木糖經間歇加氫工藝制取木糖醇的工序中，步驟2)中催化劑粉末鎳的用量為 1％～7％。