[發明專利]頂空分析的氣體置換和動態補償進樣方法

無效

• 申請號: 200910164255.0
• 申請日: 2009-08-25
• 公開（公告）號: CN101639469A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 何啟發
• 申請（專利權）人: 成都科林分析技術有限公司
• 主分類號: G01N30/16
• 分類號: G01N30/16
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司
• 代理人: 江曉萍

技術領域：

本發明與頂空分析的方法有關，特別與頂空分析的氣體置換和動態補償進樣方法有關。

背景技術：

頂空分析就是將氣體、液體或固體樣品放入一個密閉容器中，在樣品和它上面的氣體形成一種平衡。基于一種基本的物理規律，在樣品固有的揮發性化合物將以氣態形式出現在它的上方。兩相之間的相對濃度將取決于這些化合物的分壓。只需提取一部份氣相物質我們就能分析揮發性有機物而不受非揮性物質的干擾，這就是頂空分析方法。密閉頂空瓶中樣品有機揮發物在加熱后就會揮發到上部空間。傳統的頂空分析是待樣品瓶中上部的樣品氣體和液體或固體中的樣品氣體擴散達到平衡后，針插入頂空瓶載氣進入頂空達到載氣壓力，然后把樣品氣體通過一個定量環或一個腔體轉移傳輸到氣相色譜儀進行分析。

壓力平衡進樣系統的樣品提取不是用注射器抽取的，而是在達到平衡后，使用載氣對樣品瓶進行加壓，使樣品瓶中的壓力等于載氣壓力，接下來是關閉加壓載氣。由于樣品瓶中頂空氣體的壓力，頂空混合氣體自動流向色譜柱，由于壓力和時間可以預先設定，所以樣品的傳輸體積也就能準確控制，但樣品瓶內壓力隨時間而降低。針在向下移動和穿過樣品瓶前，載氣突然防空引起壓力波動。

頂空分析的另一種形式是壓力-樣品環系統。在壓力-樣品環系統中，樣品瓶在平衡后被預置的載氣加壓，然后進樣針插入樣品瓶，樣品瓶的定量環打開，而不是直接連接到柱子，加壓的頂空氣體將充滿樣品環，接下來的一步是樣品環的樣品象通常的氣體進樣閥被切換進樣進入氣相色譜儀。

這個系統相對于壓力平衡系統有如下缺點：

1)樣品膨脹到較低密度(必須以填充5-10倍體積填充)；

2)由于大的接觸面造成樣品損失，需在樣品瓶外再平衡，運行時間長；

3)要改變進樣量就必需更換樣品環。

發明內容：

本發明的目的是為了克服以上不足，提供一種能自動使樣品與氧氣隔離，在加熱條件下不被氧化，在后續的頂空提取過程中取樣時間短，測試精度高頂空分析的氣體置換和動態補償進樣方法。

本發明的目的是這樣來實現的：

本發明頂空分析的氣體置換和動態補償進樣方法包括如下步驟：

1)配置有含進載氣孔的外針和穿在外針內的含出氣孔的內針的雙針；

2)將待測試樣品放入樣品瓶中并密封；

3)將雙針插入樣品瓶中，通過外針上的進載氣孔向樣品瓶內輸入載氣，樣品瓶中的空氣經內針上的出氣孔排出樣品瓶外，完成氣體置換，然后使樣品瓶處于密閉狀態，使樣品與氧氣隔離；

4)在完成氣體置換后，對樣品加熱，使樣品中待測組分與頂空部分中分壓達到平衡，然后再對樣品瓶用載氣加壓；

5)將雙針中的內外上的出氣孔通過輸送管道與氣相色譜儀連通，樣品瓶中的樣品氣體通過雙針中的內針上的出氣孔流入輸送管道中，載氣通過外針上的進載氣孔進入樣品瓶，樣品在載氣推動下進入氣相色譜儀，樣品瓶內壓力穩定，達到動態補償進樣。

本發明方法是采用載氣將樣品瓶中的空氣置換出來，使樣品瓶中的樣品與氧氣隔離，在加熱條件下不被氧化，然后進行頂空提取由載氣推動樣品氣體進入氣相色譜儀，保持瓶內壓力穩定，取樣時間短，測試精度高，重現性好。采用本發明方法和已有技術相比，如在相同條件下8ppm二氯乙烯標準相對偏差1％(見表1)，重現性好。

表1：AutoHS二氯乙烯重現性測試表

附圖說明：

圖1為發明氣體置換和動態進樣裝置結構示意圖。

圖2為本發明裝置氣體置換工作示意圖。

圖3為本發明裝置動力補償工作示意圖。

具體實施方式：

參見圖1，本實施例頂空分析的氣體置換和動態進樣裝置，包括有含進載氣孔1的外針2和穿在外針中的含出氣孔3的內針4的雙針5，與外針進載氣孔連通的第一載氣管道6與載氣源7連通。內針連接管道8的第一端與內針出氣孔連通。第二載氣管道的第一端與載氣源連通。在載氣管道的第二端、第二載氣管道10的第二端、排氣管道12的第一端、第一端與氣相色譜儀進氣口連通的輸送管道9的第二端間裝有控制內針連接管道與排氣管道通、斷、內針連接管道與輸送管道通、斷、第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥13，第一載氣管道上裝有控制閥14，排氣管道的第二端上裝有控制閥15。

本發明頂空分析的氣體置換和動態補償進樣的方法，包括如下步驟：

1)配置有如圖1所示的含進載氣孔的外針和穿在外針中的含出氣孔的內針的雙針5；