[發明專利]一種農殘級乙酸乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 200910163052.X
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號: CN101747186A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 黃挺;全燦;戴新華;蘇福海;李紅梅
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/56;C07C67/54
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 韋慶文

技術領域

本發明涉及一種農殘級乙酸乙酯的制備方法，特別是涉及一種利用吸附 劑，將分析純純度級別的乙酸乙酯通過吸附精餾制備成能用于農殘檢測的農殘 級乙酸乙酯的方法。

背景技術

食品安全不僅關系到人類健康和生命安全，而且關系到國際貿易和國民經 濟的持續發展及社會的穩定，因此食品安全是國際社會和各國政府面臨的重大 戰略。食品安全的檢測主要針對食品中重金屬含量、農藥殘留等有害成份。

農藥殘留是影響農產品質量安全的主要污染物。農藥殘留標準是衡量農產 品質量安全的主要依據，在農產品國際貿易中常被發達國家作為設置技術性貿 易壁壘的重要手段。我國加入世界貿易組織前后，關于農殘檢測的研究得到較 快的發展，但依舊面臨諸多問題，如標準的不健全，限量標準與方法標準不配 套，標品試劑依賴進口等等。

農殘檢測中，檢測含量一般在ppm(10^-6)和ppb(10^-9)左右，分析屬于 痕量分析。同時，農殘中還含有農藥的同系物、異構體、降解產物、代謝產物 和軛合物等等，組分極為復雜，一旦檢測樣本發生痕量污染，便極有可能使檢 測結果發生錯誤。因此在實際檢測中，樣品預處理過程是十分重要的，大約占 工作量的70％左右，其目的就是為了除去與目標物同時存在的雜質，避免痕量 污染，減少色譜干擾峰。

對于農殘檢測中所用的溶劑，國內外的食品安全機構更是均對其做了嚴格 的要求。常規溶劑按純度級別分類，包括：化學純，其主成分含量高、純度較 高，存在干擾雜質，適用于化學實驗和合成制備；分析純，其主成分含量很高、 純度較高，干擾雜質很低，適用于工業分析及化學實驗；優級純，其主成分含 量很高、純度很高，適用于精確分析和研究工作，有的可作為基準物質；色譜 純，其主成分含量高，質量指標注重干擾色譜峰的雜質，色譜分析專用。而對 于農殘級溶劑卻未作明確定義。一般說來，在歐盟、美國和日本等國的農殘檢 測標準中，規定使用的農殘級溶劑，是指通過該項應用適用性測試的高純溶劑， 即溶劑經過萃取、濃縮后經氣相色譜-電子捕獲檢測器/氮磷檢測器/火焰光度檢 測器/質譜(GC-ECD/NPD/FPD/MS)檢測后，要求其雜質信號低于ppb級農殘 標準物信號。以日本標準為例，將待測溶劑濃縮300倍，采用GC-ECD檢測， 待測溶劑在γ-六六六保留時間的一半至60min內，要求所有雜質的峰高不大于 標準溶液γ-六六六(4ng/mL)峰高的一半。因此，農殘級溶劑往往更注重于溶劑 對檢測結果的影響。

農殘檢測中，其檢測手段多為色譜，包括氣相色譜和液相色譜；使用的最 多的溶劑為乙腈、丙酮、乙酸乙酯等。由于國內生產的農殘級溶劑含有的雜質 干擾峰過多，絕大多數達不到農殘檢測的要求，國內的農殘檢測實驗室中所使 用溶劑，幾乎全部為國外公司生產的色譜純級別的產品，如Merck、 Sigma-Aldrich、Fisher、J.T.Baker等，價格極其昂貴，不僅耗費大量科研經費， 而且使國家科研與分析檢測能力受限于外國。

目前，傳統的有機溶劑純化通常對主成分從90％提純至99.9％或99.99％， 也就是說，雜質含量的降低通常達到0.01％(10^-4)的水平，尚未涉及10^-12或 更低含量的雜質的去除工藝，該種方法明顯不能滿足農殘級溶劑的制備要求。

由于農殘級溶劑的制備工藝為各大試劑公司的商業機密，相關的文獻或專 利報道幾乎為空白。

發明內容

為了滿足我國日益重要的食品分析、環境分析領域需求，解決農殘級溶劑 依賴進口的問題，本發明提供了一個經濟并且極易實施的方法，用于制備適用 于農殘分析的農殘級乙酸乙酯。

本發明的一種適用于農殘分析的農殘級乙酸乙酯制備方法是這樣實現的：

本發明的一種農殘級乙酸乙酯的制備方法，所述的制備方法包括如下步 驟：

一、吸附步驟：

將分析純乙酸乙酯由吸附柱2頂部流入，并經吸附柱內裝填的吸附劑硅膠 接觸吸附后，從吸附柱底部流出；

在所述的吸附過程中，將吸附過程前5～15％的吸附后原液棄去，將后85～95％ 的吸附后原液引入精餾系統中。

二、精餾步驟：

經過吸附步驟后的原液輸入精餾系統中后，在常壓下，先經精餾塔釜3加 熱汽化后引入精餾塔4精餾；