[發明專利]芍藥苷提取工藝

無效

• 申請號: 200910162074.4
• 申請日: 2009-08-11
• 公開（公告）號: CN101628926A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 張守力
• 申請（專利權）人: 張守力
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及藥物提取領域，是一種芍藥苷提取工藝。

背景技術

芍藥苷，又名芍藥甙，英文名稱：Paeoniflorin，分子量480.45，分子式為：C₂₃H₂₈O₁₁現有技術中多為毛茛科植物芍藥Paeonia?albiflora?Pall的根提取精制而來。為吸濕性無定形褐色粉末(90％為類白色粉末)，四醋酸酯為無色針狀結晶，熔點：196℃。在酸性環境下芍藥甙穩定(pH2～6)，在堿性環境下不穩定。研究發現，芍藥苷具有顯著的鎮痛、鎮靜、抗驚厥、解痙、擴張冠狀動脈、降血糖、免疫調節、抗腫瘤的作用。

由于受白芍物質構成復雜和工藝技術的影響，90％以上高純度芍藥苷提取和工業化規模生產問題乙酯困擾著個生產廠家，成為行業性難題。現有技術中提取芍藥苷的方法有醇水溶液回流提取法、CO₂超臨界流體萃取法，膜分離法等，雖然這些現有技術嘗試了各種不同的提取和純化方法，有些方法工藝復雜，有的需要特殊的或復雜的設備，但由于這些現有技術無法完全的破壞細胞壁的束縛，最大限度地提取出有效成分，并對有效物質進行充分合理分離，因而所得產品純度不高，也不易規模化生產。采用酶解法結合無醇液相提取工藝結合提取芍藥苷的提取方法尚未見報道。

發明內容

本發明的一個目的是為解決上述現有技術生產率低，產品純度差，不利于推廣生產等問題，提供一種簡單有效，產品純度高，能夠實現規模化、產業化生產的芍藥苷提取工藝。

為實現上述目的，本發明的一個技術方案提供了一種芍藥苷提取工藝，該工藝按照如下步驟進行操作：

提取：將原料切片或粗粒，并加入酶進行酶解，酶解之后再加入適量水煎煮，靜置、放冷；

離心過濾：將水提取液進行高速離心分離，收集上清液，將上清液過濾，收集濾液；

洗脫：將過濾后的水提取液濃縮，上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液；

精制：洗脫液在加溫后加活性炭脫色過濾，濾液再濃縮至無醇可得芍藥苷粗品，粗品再加乙酸乙酯冷卻結晶，過濾，將晶體干燥，即得純度在98％以上的芍藥苷。

更近一步說，一種芍藥苷提取工藝，步驟如下：

提取：將原料切片或粗粒，并加入原料質量的1-3％的酶進行酶解，酶解溫度為30-50℃，酶解時間為3-5小時；酶解之后再加3-8倍量水煎煮1-4次，每次0.5-3h，煎煮之后，靜置、放冷；

離心過濾：將水提取液進行高速離心分離，收集上清液，將上清液過濾，收集濾液；

洗脫：將離心過濾后的水提取液濃縮，上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質，再用70-80％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，收集的量為3-4倍量柱體積。

精制：洗脫液加熱到60℃加活性炭脫色過濾，濾液濃縮至無醇，再加乙酸乙酯結晶，過濾，將晶體干燥，即得純度在98％以上的芍藥苷晶體。

加入酶解液后還可以加入稀鹽酸溶液，調節pH值至3-6，然后進行酶解。

所述酶為纖維素酶或復合酶。

所述復合酶包括纖維素酶和酒曲酶，以質量百分含量計，纖維素酶為40-100％，酒曲酶為0-60％。優選，纖維素酶為50-80％，酒曲酶為20-50％。

更優選纖維素酶為60％，酒曲酶為40％。

所述復合酶還可以包括淀粉酶，以質量百分含量計，纖維素酶為40-100％，酒曲酶為0-60％，淀粉酶為0-40％。優選纖維素酶為50-60％，酒曲酶為20-40％，淀粉酶為10-20％.最優選纖維素酶為50％，酒曲酶為35％，淀粉酶為15％。

本發明的有益效果在于：

在提取過程中，先采用酶解法，酶解之后采用了無醇液相提取工藝，由于提取過程中不使用乙醇，使用加工設備少，便于自動化控制，與醇水溶液回流提取法、CO₂超臨界流體萃取法，膜分離法等方法相比，具有產品純度高，產出率高，建設和生產投入低，操作簡便等顯著優點。

本發明采用了酶解進行原料的處理，酶解液中的酶作用于原料，使得原料細胞壁破裂，原料中的有效成分更充分和更容易地被提取出來，本發明所采用的纖維素酶效果顯著，組合酶中各成分相互作用，在酶解過程中互相配合，使得芍藥苷的提取更充分徹底，也使得生產效率獲得很大提高，本發明提取工藝的回收率為99％左右，總回收率在90％。整個提取工藝實現了規模化、產業化生產，并且產品純度達到了98％以上，達到了國際先進技術水平。

具體實施方式

下面結合實施例來進一步說明本發明，但并不作為對本發明的限定。

實施例1