[發明專利]一種循環回收利用(NH4)2CO3生產BaCO3的方法

有效

• 申請號: 200910161725.8
• 申請日: 2009-08-04
• 公開（公告）號: CN101774622A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 姜志光;華東
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展股份有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;C01C1/26
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 劉云貴;許志勇

技術領域

本發明涉及制備BaCO₃的方法，特別是循環回收利用(NH₄)₂CO₃生產BaCO₃的方法。

背景技術

高純碳酸鋇是電子敏感陶瓷的主晶相材料，目前主要有氯化鋇和硝酸鋇 二種工藝路線，氯化鋇路線氯離子洗滌困難，能源消耗大；硝酸鋇路線需要 對原料硝酸鋇重結晶分離以降低Ca、Mg、Sr雜質，高雜質母液處理困難。

CN1425613公開了一種利用二氧化錳(MnO₂)和硫化鋇(BaS)為原料制備氫 氧化鋇(Ba(OH)₂)和硫酸錳(MnSO4)的工藝方法，這種制備方法中主要涉及的化 學反應就是硫化鋇與二氧化錳反應生成氧化亞錳以及多硫化鋇，多硫化鋇作 為廢液處理了，沒有產生完全利用的經濟效益。

本發明人在先的專利申請200910157921.8中也敘述了二氧化錳礦與硫化 鋇反應制備硫酸錳的方法，主要是利用反應中生成的氧化亞錳，所以利用生 成的多硫化鋇作為低成本原料可以豐富產品系列。

本發明人也在先的專利申請200910150195.7中敘述過利用多硫化鋇溶液 來制備硝酸鋇的方法。其主要是將多硫化鋇溶液用窯氣碳化，碳化產生BaCO₃與硫磺混合溶液吸濾分離，母液回浸取工序，濾餅熱洗后吸濾分離，濾餅用 少量去離子水打漿并與HNO₃反應，生成濾餅回收硫磺，濾液蒸發結晶制得 BaNO₃。

發明內容

本發明就是利用上述制備的Ba(NO₃)₂來制備低鍶低鈣鎂BaCO₃產品以及 NH₄CO₃復分循環利用的回收工藝。本發明的主要化學反應如下：

Ba(NO₃)₂+(NH₄)₂CO₃→BaCO₃+2NH₄NO₃

2NH₄NO₃+BaCO₃→Ba(NO₃)₂+2NH₃↑+CO₂↑

2NH₃↑+CO₂↑+H₂O→(NH₄)₂CO₃

本發明的主要工藝流程圖如圖1所示。本發明的技術方案為：

在反應鍋內放置一定量的濃度為0.4～0.85mol/L，優選為0.7～0.85 mol/L的Ba(NO₃)₂溶液，升溫煮沸，停止加熱，攪拌下加入2～3.5mol/L (NH₄)₂CO₃進行合成，固液分離，母液蒸發濃縮后與BaCO₃反應制備Ba(NO₃)₂及 回收(NH₄)₂NO₃作合成劑，濾餅用去離子水熱洗后，固液分離，固體經烘干獲得 BaCO₃產品。對于(NH₄)₂CO₃溶液的加料量沒有特別限制，一般為1～3L/小時。

所述熱洗的料水比可以為1∶5，熱洗溫度為80-100℃，熱洗時間為1～2 小時。對于熱洗工藝，本領域技術人員都熟知熱洗的各種參數，每個參數都 不是嚴格限定的，以上所列參數普遍適用于熱洗工藝。