[發(fā)明專利]高錳酸鉀氧化—硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定釩含量

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910161290.7
• 申請(qǐng)日: 2009-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101614719A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭小敏;汪雪梅;楊平;劉紅英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀枝花新鋼釩股份有限公司;攀鋼集團(tuán)研究院有限公司;攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 北京銘碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 韓明星;楊 靜

1.一種利用高錳酸鉀氧化—硫酸亞鐵銨滴定來(lái)測(cè)定釩含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

將待測(cè)樣品溶解；

向待測(cè)樣品中加入硫酸亞鐵銨，將待測(cè)樣品還原至溶液呈藍(lán)綠色，冷卻至室溫；

加入高錳酸鉀，將待測(cè)樣品氧化至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色；

加入尿素；

加入亞硝酸鈉，將待測(cè)樣品還原至高錳酸鉀的紫色剛好褪去，放置至釩氧化完全；

加入選擇性還原劑和指示劑；

用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液將待測(cè)樣品滴定至終點(diǎn)，

其中，所述選擇性還原劑為無(wú)水乙醇、過(guò)氧化氫和水的混合溶液，無(wú)水乙醇、過(guò)氧化氫和水的體積比為97～99∶0.1～0.3∶0.9～2.7，并且所述指示劑為N-苯代鄰氨基苯甲酸或二苯胺磺酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于選擇性還原劑的用量按照待測(cè)樣品中的鉻含量進(jìn)行計(jì)算，1mg的鉻需要0.4mL～0.8mL的選擇性還原劑，為了保證六價(jià)鉻完全還原，選擇性還原劑需過(guò)量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在所述加入選擇性還原劑和指示劑的步驟中，先加入選擇性還原劑后加入指示劑或者先加入指示劑后加入選擇性還原劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于通過(guò)加入所述選擇性還原劑排除了測(cè)定釩含量時(shí)鉻的干擾。