[發明專利]一種高純多晶硅的生產方法及生產裝備

有效

• 申請號: 200910158901.2
• 申請日: 2009-07-03
• 公開（公告）號: CN101602506A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 張洪平;王冬
• 申請（專利權）人: 錦州市三特真空冶金技術工業有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037;C30B29/06
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司
• 代理人: 黃澤雄;劉東方

1.一種高純多晶硅的生產方法，所述的生產方法包括如下步驟： 硅料準備、熔煉包裝料、硅料熔煉、除渣、熔融硅精煉、硅液擋渣澆 鑄、硅液真空脫氣與定向凝固、硅錠出爐和去皮切割，其中，所述硅 料準備步驟中所使用的硅料為冶金級還原硅；

所述硅料熔煉步驟包括加入輕質堿性氧化物2～40％、碳酸鹽0～ 35％、助熔劑1～25％，以與熔煉過程形成的氧化硅生成低熔點、低密 度、低黏度硅酸鹽渣的步驟；在所述硅料熔煉步驟中采用的加熱方式 包括化學燃燒加熱，所述化學燃燒加熱為吹煤氧燃燒加熱、吹氧燃燒 硅加熱，所述吹煤氧燃燒加熱的燃料為重油、煤粉、煤氣或天然氣； 所述硅料熔煉步驟在非真空或負壓環境下進行，其中非真空環境是指 大氣環境，負壓環境是指由排風機或引風機產生的低壓環境；

所述熔融硅精煉步驟包括精煉提純過程，該精煉提純過程包括以 下步驟：依次向硅液中吹入氬氣、氧氣、水蒸氣混合氣，其中氧氣和 水蒸氣之和占體積百分比為1～15％；氬氣、氧氣混合氣，其中氧氣占 體積百分比為1～15％；氬氣、氫氣混合氣，其中氫氣占體積百分比為 1～10％；所述精煉提純過程在低真空下進行，所述低真空是指：真空 度為1～9000Pa；在所述精煉過程中加入總量為硅液重量0.1～10％的 輕質堿性氧化物、碳酸鹽、助熔劑及二氧化硅，它們之間的重量份關 系為輕質堿性氧化物占5～35％、碳酸鹽1～35％、助熔劑5～20％、二氧 化硅1～10％，各組分百分比之和為100％；所述精煉過程對硅液的提溫 和保溫方式包括電加熱和/或等離子槍加熱，所述電加熱為采用精煉 包內襯的外側預埋的石墨或硅碳塊電阻加熱元件通電加熱，所述等離 子槍加熱為將等離子槍從精煉爐上部插入精煉室內，對硅液表面進行 加熱。

2.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：在所述熔煉 包裝料步驟之前還包括熔煉包預熱步驟，所述熔煉包預熱的溫度為 1000～1600℃。

3.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：所述硅料熔 煉步驟中加入的所述輕質堿性氧化物包括氧化鎂、氧化鈣或氧化鋇， 所述助熔劑為螢石。

4.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：在所述硅料 熔煉步驟中采用的加熱方式還包括電加熱，所述電加熱為感應加熱、 電阻加熱或電子束加熱。

5.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：在所述硅料 熔煉步驟完成并達到1430～1700℃后，采用刮渣裝置對硅液表面進行 除渣。

6.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：所述熔融硅 精煉步驟中采用蒸汽噴射泵對精煉提純過程中使用的精煉爐抽真空。

7.根據權利要求6所述的生產方法，其特征在于：在所述精煉 過程中加入的所述輕質堿性氧化物包括氧化鎂和/或氧化鈣，所述助 熔劑為螢石。

8.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：將精煉完成 的硅液鑄入定向凝固包中，并送入定向凝固爐中進行定向凝固，所述 定向凝固包在鑄入硅液前進行預熱處理，預熱溫度為1400～1600℃。

9.根據權利要求8所述的生產方法，其特征在于：在所述裝入 硅液的定向凝固包被送入定向凝固爐中后，首先進行硅液真空脫氣處 理步驟，處理時間為0.5～10小時、真空度為10^-2～10^-3Pa、溫度為 1450～1600℃；然后進行定向凝固步驟，凝固生長速度為2～60mm/ 小時。

10.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：還包括將定 向凝固后的硅錠部分地返回硅料準備階段、重新進行破碎并與預處理 后的硅料混合的步驟，硅錠返回進行重新熔煉的比例為5～30％。

11.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：將定向凝固 后的硅錠進行去皮切割，并將切割余料返回硅料準備階段進行破碎和 濕法處理，重新進行熔煉。