[發明專利]一種陰離子交換樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200910157584.2
• 申請日: 2009-07-15
• 公開（公告）號: CN101954299A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 郭強;周旭;龔峻松;周軍成
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: B01J41/14
• 分類號: B01J41/14
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張利萍

1.一種陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：

制備步驟為：

1).制備載體；以苯乙烯為單體，二乙烯苯為交聯劑，添加致孔劑，致孔劑為100號汽油，或液體石蠟、異戊醇與甘油、甲苯其中之一的混合物，液體石蠟、甲苯、異戊醇比例為體積比1∶0.5～2∶0.5～2，或者液體石蠟、甘油、異戊醇比例為1∶0.5～2∶0.5～2；單體、交聯劑與致孔劑的體積比為1∶0.1～0.25∶0.1～0.4；分散劑是濃度為0.5％的十二烷基苯磺酸鈉或濃度為0.5-1.5％的聚乙二醇；引發劑是濃度為0.1-1％的過氧化苯甲酰；在80～120℃溫度下進行油相和水相的懸浮聚合8小時以上；油相是包括苯乙烯、二乙烯苯、致孔劑的部分，水相是包括分散劑水溶液的部分；油相和水相的體積比為：1∶2～8；

油相中成份的重量比為：

苯乙烯占50％～90％

交聯劑占3％～20％

致孔劑占2％～30％

引發劑占0.2～0.5％

水相中的分散劑十二烷基苯磺酸鈉或者聚乙二醇占0.5～2％；

上述懸浮聚合物用攪拌器在70-250轉/分鐘速度攪拌后經洗滌、抽提后，得到高分子大孔結構的苯乙烯共聚物載體，其物理形態粒徑為0.25～1.2mm的白色小球，簡稱為載體；載體內部分布著大量的微孔；

2).氯甲基化；以濃度為40-70％氯甲醚作試劑，在50～60℃下，浸泡載體，載體與氯甲醚的體積比為1∶2-5倍，加入氯化鋅，氯化鋅與氯甲醚之間的質量百分比為1％～10％∶100％；攪拌器在70-200轉/分鐘攪拌，做催化劑反應5小時以上；取出清洗3遍以上，得到氯甲基化的高分子大孔結構的苯乙烯共聚物載體，簡稱氯球，物化特征顏色仍然為白色，呈酸性，有刺激性氣味；

3).胺化反應；以濃度為80％以上的乙醇、四氫呋喃、甲縮醛之一做有機溶劑，濃度為80％以上的三乙烯四胺、四乙烯五胺和多乙烯多胺，其胺數大于5的復配液做胺化試劑，三乙烯四胺，四乙烯五胺和多乙烯多胺的比例關系為1∶0～1.5∶0～1；將氯球放入反應器，放入有機溶液浸泡溶脹1小時以上，滴加胺化試劑，用0.5～2小時加完，攪拌器在70-250轉/分鐘攪拌反應溶液；反應溫度為0～70℃，反應時間3～8小時，過濾后用蒸餾水將產物洗到中性；反應得到陰離子交換樹脂，顏色為淡黃色，粒徑為0.25～1.2mm圓形的小球；接著進行后處理，即在反應完畢后用水溶劑對陰離子交換樹脂進行浸泡處理，水溶液指DBH₂O與堿性物質、鹽類、糖類等親水化合物之一構成的，濃度為1-20％，用量為陰離子交換樹脂的2-6倍，浸泡的時間為5小時以上，最終得到優化后的陰離子交換樹脂。