[發明專利]一種醇溶性聚氨酯涂料的制備方法

有效

• 申請號: 200910155672.9
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN101724337A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 馮杰;錢欣;姚俊玲
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C09D175/06
• 分類號: C09D175/06;C09D175/08;C03C17/32
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術領域

本發明公開了一種醇溶性聚氨酯涂料的制備方法。

(二)背景技術

在玻璃表面涂上一層透明隔熱涂料是實現建筑或交通工具節能 的重要途徑。聚氨酯因具有優良的硬度、耐磨性、附著力、耐候性、 柔韌性、耐熱性以及極佳的透明性而成為理想的玻璃用涂料基體樹 脂。水性聚氨酯涂料由于以水為分散介質(而非有機溶劑)，在成膜 過程中只是水分揮發到環境中，符合環保要求，且施工簡單，因而倍 受青睞。但在實際涂裝(淋涂或噴涂)過程中，由于水分揮發慢(干 燥時間長)、涂裝環境差而使最終涂膜的表面或黏附灰塵，或厚薄不 均，極大地影響玻璃的視覺效果。醇溶性聚氨酯既保留了環境友好的 優勢，又解決了涂料干燥時間過長、涂膜在干燥過程中易被灰塵污染 的問題。

(三)發明內容

本發明的目的是合成一種以乙醇作為溶劑的聚氨酯涂料，取代以 水為分散介質的水性聚氨酯涂料，作為玻璃用透明隔熱涂料的基體樹 脂，避免產品在涂裝過程中由于水份揮發慢而引起的涂層表面的粉塵 污染和厚薄不均(淋涂時)問題。

為達到上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種醇溶性聚氨酯涂料的制備方法，包括以下步驟：

1)將平均分子量為500～5000的聚醚或聚酯多元醇經過脫水處 理，與多異氰酸酯按照多異氰酸酯中含有的異氰酸根(-NCO)∶聚 醚或聚酯多元醇中含有的羥基(-OH)摩爾比為1.1～1.4∶1投料反 應，形成含端異氰酸酯基的聚氨酯預聚體；

2)步驟1)所得產物不經分離直接加入結構如式(I)所示的分 子量在100～10000之間的環氧乙烷低聚物或聚合物，進行封端反應， 隨著反應進行，體系粘度增加，加入適量乙醇以降低體系粘度，保證 攪拌的進行，充分反應后得到透明的醇溶性聚氨酯涂料，本領域技術 人員可根據實際需要調整醇溶性聚氨酯涂料的濃度；式(I)中，R¹、 R²中至少有一個為能與異氰酸酯基反應的活潑基團，所述活潑基團優 選下列之一：羥基、氨基、羧基。當只有一個基團是羥基、氨基或者 羧基等能與異氰酸酯基反應的活潑基團時，另一個基團可以是不容易 與異氰酸酯基反應的普通基團；環氧乙烷低聚物或聚合物的加入量以 其含有的活性端基能完全“中和”掉步驟1中剩余的端異氰酸酯基 (-NCO)為準。

下面對上述技術方案做進一步說明。

本發明步驟1)中，所述的平均分子量為500～5000的聚醚或聚 酯多元醇選自下列之一：聚醚二醇、聚酯二醇、聚醚三醇、低支化度 聚酯多元醇、聚碳酸酯二醇。優選所述的聚醚或聚酯多元醇為聚醚二 醇或聚酯二醇。其中對于聚醚或聚酯多元醇應滿足平均分子量為 500～5000為宜，且應根據所需產物的要求來選擇合適的多元醇，優 選分子量為1000～2000。所述的脫水處理是指在真空狀態下 (～-0.01MPa)加熱至40-150℃，并保持0.5-5h。

所述的多異氰酸酯主要包括芳香族異氰酸酯、脂肪族異氰酸酯、 脂環族異氰酸酯，優選下列之一：甲苯二異氰酸酯(TDI)、1，6-己基 二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)。

本發明推薦步驟1)所述的平均分子量為500～5000的聚醚或聚 酯多元醇與多異氰酸酯反應按照如下進行：在氮氣保護下，經過脫水 處理的聚醚或聚酯多元醇與多異氰酸酯在攪拌狀態下于70-100℃反 應0.5-2h。

進一步，在實際生產中，還可根據不同的需要，在預聚物合成過 程中加入擴鏈劑等其它助劑。比如，在步驟1)制得的產物中，先加 入擴鏈劑進行擴鏈反應，再加入環氧乙烷低聚物或聚合物進行封端反 應；所述的擴鏈劑可以是含羧基的二元醇，優選為二羥甲基丙酸 (DMPA)或酒石酸。所述擴鏈劑的加入量一般以使得擴鏈反應得到 的產物中羧基含量為2～8％為宜。

本發明步驟1)制得含端異氰酸酯基的聚氨酯預聚體，所述的“端 異氰酸酯基”，是指聚氨酯預聚體分子鏈兩端的基團為異氰酸根 (-NCO)。

本發明步驟2)中，所述的式(I)所示的環氧乙烷低聚物或聚合 物的分子量優選400～4000。所述的環氧乙烷低聚物或聚合物優選聚 乙二醇(PEG)。

步驟2)所述的封端反應的反應溫度推薦為60-120℃，反應時間 推薦為0.1～2小時。