[發(fā)明專利]一種羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910153133.1
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN101659725A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王劍峰;田軍
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C08F216/14
• 分類號: C08F216/14;C08F222/06;C08F2/06
• 代理公司: 寧波天一專利代理有限公司
• 代理人: 楊 高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乙烯基醚與馬來酸酐交聯(lián)共聚物的制備方法，尤其是涉及制備羥基乙烯基醚與馬來酸酐交聯(lián)共聚物的方法。

背景技術(shù)

乙烯基醚與馬來酸酐共聚物由于其特有的線性粘彈特性，使得它在個人護理用、農(nóng)用、醫(yī)用、洗滌劑和化妝品等許多產(chǎn)品有廣泛的應(yīng)用。但直接聚合的產(chǎn)物分子量低，應(yīng)用性能較差，所以人們引入了交聯(lián)劑來提高共聚物的應(yīng)用性能。

在專利CN97180794.9中描述了：交聯(lián)馬來酸酐共聚物的制備方法，所述方法使用多元醇化合物在50～90℃下令烷基乙烯基醚/馬來酸酐共聚物進行交聯(lián)，從而得到交聯(lián)產(chǎn)品。使用此方法獲得交聯(lián)產(chǎn)物需要兩步，首先制備烷基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物，再用多元醇進行交聯(lián)，工藝比較復雜。

在專利US5385729中描述了，可通過共聚物交聯(lián)制備適于在口用護理組合物中作為增稠劑的具有線性粘彈性烷基乙烯基醚/馬來酸酐共聚物。共聚物的交聯(lián)是在烷基乙烯基醚和馬來酸酐單體的聚合過程中通過在反應(yīng)介質(zhì)中加入優(yōu)選中等適量的3-15％重量的不飽和交聯(lián)劑進行的，如丙二醇，丁二醇，己二醇等。此方法同樣也是進行了兩個步驟，工藝比較復雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是研制出一步法獲得馬來酸酐和羥基乙烯基醚交聯(lián)共聚物的方法，達到原材料少，工藝簡單，成本低廉的目的。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物的制備方法，包括以下步驟：在反應(yīng)器中加入乙酸乙酯和環(huán)己烷的混合溶劑，加熱到50～70℃后，依次加入羥丁基乙烯基醚和馬來酸酐，并攪拌混合，然后在20～40分鐘內(nèi)以均勻的速率加入含引發(fā)劑的環(huán)己烷溶液、恒溫反應(yīng)1～5小時后，濾去清液得到羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐的交聯(lián)共聚物。

所述混合溶劑中乙酸乙酯與環(huán)己烷的摩爾比為1∶3～3∶1；所述乙酸乙酯和環(huán)己烷的混合溶劑與羥丁基乙烯基醚的摩爾比為5∶1～10∶1；所述羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐的摩爾比為1∶1～10∶1；所述引發(fā)劑與馬來酸酐的摩爾比為1∶30～1∶200。

所述引發(fā)劑包括偶氨二異丁腈，或過氧化十二碳酰，或過氧化乙酰，或過氧化苯甲酰。

本發(fā)明與背景技術(shù)相比的有益的效果是：

本發(fā)明制備的羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物沒有氣味，在水體系中膨脹形成具有網(wǎng)狀三維交聯(lián)結(jié)構(gòu)；原材料少、工藝簡單，成本低廉。所述羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物是一種透明的凝膠產(chǎn)品，沒有氣味，具有三維交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

附圖說明

圖1為羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物凝膠的紅外光譜圖。

圖2為羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物凝膠的核磁共振氫譜圖。

圖3為羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物凝膠的核磁共振碳譜圖。

圖4為羥丁基乙烯基醚與馬來酸酐共聚物凝膠的片段交聯(lián)結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

原料來源：

乙酸乙酯(CH₃COOCH₂CH₃)，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)，分析純，分子量88.1，液體密度0.9g/cm³。

環(huán)己烷(C₆H₁₂)，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)，分析純，分子量84.1，液體密度0.78g/cm³。

羥丁基乙烯基醚(C₆H₁₂O₂)，美國New?Jersey公司生產(chǎn)，純度99.5％，分子量116.2，液體密度0.944g/cm³。

馬來酸酐(C₄H₂O₃)，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)，分析純，分子量98.1，固體密度1.48g/cm³。

偶氮二異丁腈(C₈H₁₂N₄)，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)，分析純，分子量164.2，固體密度1.1g/cm³。

過氧化十二碳酰(C₂₄H₄₆O₄)，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)，分析純，分子量398.6，固體密度1.4g/cm³。

實施例一