[發(fā)明專利]鹽酸米諾環(huán)素水合物晶型及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910152783.4 | 申請日： | 2009-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN101693669A | 公開（公告）日： | 2010-04-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡秀榮;顧建明;陳林深 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C07C237/26 | 分類號： | C07C237/26;C07C231/24;A61P31/04 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 盛輝地 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鹽酸 米諾環(huán)素 水合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸米諾環(huán)素水合物晶型A，其特征是：所述鹽酸米諾環(huán)素水合物晶型A的X射線衍 射圖譜，在2θ(°，±0.2)7.2°，7.8°，12.5°，12.8°，13.9°，15.5°，17.0°， 17.5°，17.9°，18.8°，20.0°，20.8°，21.9°，22.3°，23.3°，24.3°，25.0°， 26.8°，27.3°，29.5°，31.4°處，顯示出特征衍射峰，晶型中包含有7.0-8.0％的水， 在差熱分析曲線中在103℃有一寬吸熱峰，201.9℃有一尖吸熱峰；結(jié)晶學(xué)參數(shù)如下：
晶系：正交
空間群：P212121(19)
晶胞參數(shù)：a＝7.405(3)b＝22.315(8)c＝14.452(5)
V＝2388.28Z＝4。
2.一種制備鹽酸米諾環(huán)素水合物晶型A的方法，其特征是：將鹽酸米諾環(huán)素用一定量的醇 或醇和水的混合溶劑溶解，結(jié)晶，過濾，干燥，形成鹽酸米諾環(huán)素水合物晶型A，制備步 驟如下：
(a)將鹽酸米諾環(huán)素加入到醇或醇和水中，加熱回流，攪拌溶解，形成鹽酸米諾環(huán)素溶 液；所述溶液中鹽酸米諾環(huán)素的重量g與溶劑的體積ml比為1∶10～100；
(b)將上述溶液在0-5℃的冰水浴中結(jié)晶；
(c)過濾分離得到固體，在35-45℃下真空烘干4-8小時干燥，得鹽酸米諾環(huán)素水合物結(jié) 晶A。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鹽酸米諾環(huán)素水合物晶型A的制備方法，其特征是：所述的醇為甲 醇、乙醇、丙醇、丙二醇、異丙醇、丁醇、丁二醇、異丁醇的1種或2種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述鹽酸米諾環(huán)素水合物晶型A的制備方法，其特征是：所述的醇為甲 醇或乙醇。
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