[發明專利]一種高吸油性樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200910149572.5
• 申請日: 2009-06-26
• 公開（公告）號: CN101602827A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 陳厚;于萌萌;梁英
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F2/26;C08J9/28
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種高吸油性樹脂的制備方法，尤其是一種疏松多孔型高吸油性樹脂的制備方法。

背景技術

高吸油性樹脂作為一種高效吸油材料，克服了傳統吸油材料的缺點，具有吸油種類多、吸油量大、吸油速率快、保油能力強、油水選擇性好，以及良好的耐熱、耐寒、不易老化等優異性能。高吸油性樹脂密度小，浮在水面，可用于水面浮油的處理，并且回收方便，在環保方面有廣闊的發展前景。

傳統制備高吸油性樹脂的方法是懸浮聚合法、乳液聚合法和分散聚合法。懸浮聚合法具有體系粘度低、溫度易控制、后處理工序簡單、生產成本較低等優點，工業上應用較為廣泛，但懸浮聚合法制備的樹脂通常具有密實的結構，而且存在粒徑大、三維網狀結構不完全等問題，影響樹脂的吸油性能。乳液聚合法以水為分散介質，價廉安全，體系粘度低，可同時提高聚合速率和聚合物分子量，也可在較低溫度下聚合。但乳液聚合制備高吸油性樹脂需經過破乳過程，成本較高。分散聚合法制備的樹脂粒徑分布比較窄，吸油速率較快，但得到的樹脂粒徑小，交聯度不高，影響樹脂吸油后的強度，其后處理困難。

發明內容

本發明的目的在于克服上述已有技術的不足，而提供一種制備高吸油性樹脂的方法。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：一種高吸油性樹脂的制備方法，其特征是：將分散劑聚乙烯醇、沉淀劑環己烷、乳化劑十二烷基苯磺酸鈉、單體甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸十八酯、引發劑過硫酸鉀加入去離子水中，其中，去離子水用量為甲基丙烯酸丁酯質量的0.5～6倍，聚乙烯醇用量為甲基丙烯酸丁酯質量的0.5～6％，環己烷用量為甲基丙烯酸丁酯質量的1～6倍，十二烷基苯磺酸鈉用量為甲基丙烯酸丁酯質量的2～36％，丙烯酸十八酯用量為甲基丙烯酸丁酯質量的0.5～35％，過硫酸鉀用量為甲基丙烯酸丁酯質量的0.1～8％，攪拌速率為100～800轉/分鐘，反應溫度為70～95攝氏度，通氮氣除氧10～40分鐘，進行懸浮態乳液聚合，反應進行0～100分鐘后加入交聯劑鄰苯二甲酸二烯丙酯，鄰苯二甲酸二烯丙酯用量為甲基丙烯酸丁酯質量的0.25～2.5％，繼續反應至少2小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提至少12小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。

本發明與已有技術相比具有如下優點：本發明提供的制備方法簡便易行，只需調節分散劑和乳化劑的用量，控制攪拌速率等反應條件，即可控制聚合物顆粒中初級粒子的大小，得到內部具有三維網絡結構、外觀疏松多孔的高吸油性樹脂。

具體實施方式

下面詳細說明本發明并給出幾個實施例：

實施例1：將0.18克聚乙烯醇、10毫升環己烷，0.8克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.4克丙烯酸十八酯、0.02克過硫酸鉀加入15毫升去離子水中，通氮氣除氧30分鐘，升溫至80攝氏度，調節攪拌速率600轉/分鐘，進行懸浮態乳液聚合，反應進行15分鐘加入2毫升鄰苯二甲酸二烯丙酯，繼續反應2小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提12小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。

所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為24倍。

實施例2：將0.02克聚乙烯醇、10毫升環己烷，1.6克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.8克丙烯酸十八酯、0.02克過硫酸鉀、12毫升鄰苯二甲酸二烯丙酯加入2.5毫升去離子水中，通氮氣除氧20分鐘，升溫至75攝氏度，調節攪拌速率700轉/分鐘，進行懸浮態乳液聚合，反應2小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提12小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。

所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為18倍。

實施例3：將0.02克聚乙烯醇、5毫升環己烷，1.4克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.1克丙烯酸十八酯、0.005克過硫酸鉀加入5毫升去離子水中，通氮氣除氧10分鐘，升溫至80攝氏度，調節攪拌速率800轉/分鐘，進行懸浮態乳液聚合，反應進行30分鐘加入10毫升鄰苯二甲酸二烯丙酯，繼續反應2小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提18小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。

所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為10倍。

實施例4：將0.2克聚乙烯醇、5毫升環己烷，0.8克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升甲基丙烯酸丁酯、1.4克丙烯酸十八酯、0.01克過硫酸鉀加入25毫升去離子水中，通氮氣除氧40分鐘，升溫至70攝氏度，調節攪拌速率200轉/分鐘，進行懸浮態乳液聚合，反應進行15分鐘加入1毫升鄰苯二甲酸二烯丙酯，繼續反應2小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提16小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。

所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為15倍。