[發明專利]大尺寸氯乙烯種子及其制備方法、使用該種子制備的氯乙烯樹脂及制備該氯乙烯樹脂的方法

無效

• 申請號: 200910149038.4
• 申請日: 2009-06-12
• 公開（公告）號: CN101613429A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 陸炅奭;申鉉真;金漢洪
• 申請（專利權）人: LG化學株式會社
• 主分類號: C08F114/06
• 分類號: C08F114/06;C08F2/18;C08F2/26;C08F2/30
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱 梅;徐 琳

相關專利申請的交叉引用

該申請要求享有于2008年6月13日和2008年10月15日向韓國知識產權局提交的韓國專利申請第10-2008-0055486號和第10-2008-0101315號的優先權，其公開的內容通過引用并入本文。

發明背景

技術領域

本發明涉及大尺寸氯乙烯種子、制備該種子的方法以及使用該種子制備的氯乙烯樹脂。通過調節大尺寸氯乙烯種子與平均粒度為0.08～0.2μm的小尺寸氯乙烯種子的重量比，該氯乙烯樹脂呈現出改善的高剪切和低剪切粘度性質。

背景技術

糊狀氯乙烯樹脂是全世界廣泛用于家庭和工業應用的通用樹脂，并且通常通過乳液聚合、微懸浮聚合或種子乳液聚合法而制備。

在種子乳液聚合反應期間，具有不同粒度的種子粒子，通常兩種種子粒子被使用，并且通過調節種子粒子的比例控制最終產物的粘度和其它性質。特別是，氯乙烯樹脂的最終粒度全部取決于大尺寸種子的粒度和包含在種子中的引發劑的量。

通常，氯乙烯樹脂由粒度為0.5～0.54μm的大尺寸種子和粒度為0.08～0.2μm的小尺寸種子制備，并且氯乙烯樹脂的平均粒度為約0.8～1.3μm。然而，在使用粒度為0.54μm的大尺寸種子的情況下，將氯乙烯樹脂的粒度增加到超出預先確定的值的水平會是困難的。此外，具有較大平均粒度的大尺寸種子的使用可導致增加不是正常聚合物的異常聚合物附聚物(稱作“鱗狀體(scale)”)的產生。鱗狀體可以在與目的聚合物產物混合或者粘附到反應器的內壁的狀態下被回收。由于鱗狀體不能用作正常產品，并且更多的鱗狀體可導致產率下降并降低產品質量，所以應將其過濾掉。

大尺寸種子可以通過單體液滴的微懸浮聚合反應而制備，所述單體液滴通過使用壓力均化器或離心定子轉子式均化泵均化氯乙烯單體、乳化劑和油溶性聚合引發劑的混合物而制得。大尺寸氯乙烯種子的粒度顯著受到如乳化劑的量、均化器的旋轉數和操作時間、攪拌器的速度(rpm)和總固含量(TSC)的因素的影響。

通常，通過調節乳化劑的量控制大尺寸種子的平均粒度。然而，當通過使用減少用量的乳化劑制備的具有增大的粒度的大尺寸種子進行種子乳液聚合反應時，更多的鱗狀體會不合需要地產生。

發明內容

本發明提供了一種制備大尺寸氯乙烯種子的方法，該方法通過調節均化器的操作時間，使氯乙烯種子顯現適合用于氯乙烯樹脂生產的種子乳液聚合反應的良好的聚合穩定性。

本發明還提供了一種平均粒度在0.54μm以上的大尺寸種子，該種子能夠用于制備平均粒度為0.8～3μm的氯乙烯樹脂而不會增加基于氯乙烯的鱗狀體的產生，從而確保增塑溶膠的改善的粘度。

本發明還提供了一種糊狀氯乙烯樹脂，該樹脂能夠用于制備用于樓板面層的低粘度糊狀樹脂增塑溶膠，并且確保了容易涂敷和泵送操作以及減少將要與該增塑溶膠混合的揮發性液體材料的量。

根據本發明的一個發面，提供了一種制備大尺寸氯乙烯種子的方法，該方法包括以下步驟：向水介質中加入氯乙烯單體、乳化劑和聚合引發劑；使用均化器均化該混合溶液預定時間來制得單體液滴；和聚合所述單體液滴。

所述混合溶液的均化可以進行一至三小時。

所述均化器可為定子轉子式均化器。

根據本發明的另一個方面，提供了一種通過上述方法制備的大尺寸氯乙烯種子。

根據本發明的另一個方面，提供了一種氯乙烯樹脂，該樹脂使用平均粒度為0.65～1.5μm的大尺寸氯乙烯種子和平均粒度為0.08～0.2μm的小尺寸氯乙烯種子通過種子乳液聚合反應而制備。

所述大尺寸氯乙烯種子和小尺寸氯乙烯種子可以0.5～2.5范圍內的重量比使用。

所述大尺寸氯乙烯種子可以通過微懸浮聚合反應而制備。

在大尺寸氯乙烯種子的制備中使用的聚合引發劑可選自由過氧化二碳酸酯、過氧化酯和偶氮引發劑組成的組中。

基于100重量份的氯乙烯單體，所述大尺寸氯乙烯種子的用量可為1.0～10.0重量份。

所述氯乙烯樹脂的平均粒度可為0.8～3.0μm。

根據本發明的又一個方面，提供了一種制備氯乙烯樹脂的方法，該方法包括以下步驟：使平均粒度為0.65～1.5μm的大尺寸氯乙烯種子、平均粒度為0.08～0.2μm的小尺寸氯乙烯種子、氯乙烯單體、乳化劑和油溶性引發劑進行種子乳液聚合反應。

所述乳化劑可選自由陰離子乳化劑、非離子乳化劑及其組合組成的組中。

所述陰離子乳化劑可選自由羧酸、烷基磺酸、烷基苯磺酸、磺基琥珀酸、α-烯烴磺酸、烷基磷酸及其組合組成的組中。