[發明專利]電容器用鉭粉的制備方法

有效

• 申請號: 200910148628.5
• 申請日: 2009-06-25
• 公開（公告）號: CN101574741A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 施文鋒;陳學清;李勇;習旭東;郭濤
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;H01G9/042
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 李 帆

1.一種通過三步還原法還原氧化鉭制備電容器用超高比容鉭粉的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)第一還原步驟：將氧化鉭粉末與第一還原劑的粉末混合均勻，而后在氫氣和/或惰性氣體或真空氣氛中進行還原反應，獲得鉭的低氧化態粉末；其中所述第一還原劑選自稀土金屬、稀土金屬氫化物以及它們的混合物；并且其中第一還原步驟中還原劑加入量相當于除去氧化鉭粉末中的氧含量所需還原劑化學計量的0.3-0.65倍，第一還原步驟中的反應溫度為400～1000℃，反應時間為3～10小時；

(2)第二還原步驟：將步驟(1)中經除雜后的鉭的低氧化態粉末與第二還原劑的粉末混合均勻，而后在氫氣和/或惰性氣體或真空氣氛中進行還原反應，獲得高氧鉭粉；其中所述第二還原劑選自稀土金屬、稀土金屬氫化物以及它們的混合物；并且其中第二還原步驟中還原劑加入量相當于除去鉭的低價氧化物的氧含量所需還原劑化學計量的0.4-0.85倍，第二還原步驟中的反應溫度為400～1000℃，反應時間為3～10小時；

(3)第三還原步驟：將步驟(2)中經除雜后的高氧鉭粉與第三還原劑的粉末混合均勻，而后在氫氣和/或惰性氣體或真空氣氛中進行還原反應，得到適合電容器用的鉭金屬粉末；其中所述第三還原劑是鎂或鎂合金；并且其中第三還原步驟中還原劑加入量相當于除去高氧鉭粉的氧含量所需還原劑化學計量的1.0-2.0倍，第三還原步驟中的反應溫度為300～900℃，反應時間為2～6小時；

其中在每一還原步驟之后從反應產物中除去還原劑的氧化產物以及殘留的還原劑。

2.根據權利要求1的方法，其中所述氧化鉭為五氧化二鉭或者鉭的低價氧化物。

3.根據權利要求1的方法，其中第一還原劑或第二還原劑選自釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪和它們的氫化物。

4.根據權利要求1的方法，其中所述鎂合金除鎂之外還包含選自鈣、鋅和稀土金屬中的一種或多種元素。

5.根據權利要求1的方法，其中第三還原劑是鎂、釔鎂合金，鈣鎂合金、鑭鎂合金或鎂鋅合金。

6.根據權利要求1的方法，其中在第一還原步驟進行前，對氧化鉭粉末進行團化處理。

7.根據權利要求1的方法，其中在第三還原步驟進行前，對高氧鉭粉進行團化處理。