[發(fā)明專利]L-賴氨酸鹽酸鹽的提純方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910148551.1
• 申請(qǐng)日: 2009-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN101712624A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙地順;潘永君;段二紅;賈京潭;李倩;范宗柱;李洪勝;劉慶雙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 冀州市華陽化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C229/26
• 分類號(hào): C07C229/26;C07C227/40
• 代理公司: 衡水市盛博專利事務(wù)所 13119
• 代理人: 馬云海

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于賴氨酸鹽酸鹽技術(shù)領(lǐng)域，涉及L-賴氨酸鹽酸鹽的提純方法，即用飼料級(jí)L-賴氨酸鹽酸鹽做為原材料進(jìn)一步提純?yōu)榭捎糜卺t(yī)藥、保健品行業(yè)的高純度L-賴氨酸鹽酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)

賴氨酸在食品行業(yè)，主要作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑與食品除臭劑使用；在醫(yī)藥行業(yè)，L-賴氨酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位，是合成人體激素、酶及抗體的原料，參與人體新陳代謝和各種生理活動(dòng)，賴氨酸是人體必需的氨基酸，在各種氨基酸輸液配方上基本上都有。L-賴氨酸還可以作為各種利尿藥的輔助治療劑。可與酸作用生成鹽，以減輕不良反應(yīng)，與蛋氨酸合用能抑制重高血壓病，同時(shí)賴氨酸也是良好的血栓預(yù)防劑。近年來研究發(fā)現(xiàn)，賴氨酸對(duì)營(yíng)養(yǎng)不良、乙型肝炎、支氣管炎病有一定療效，與亞鐵化合物一起治療貧血，效果顯著。

L-賴氨酸的生產(chǎn)方法一般有直接發(fā)酵法和有機(jī)合成與酶法結(jié)合法，然后通過離子交換、鹽酸酸化和降溫重結(jié)晶提純得到純度小于80％的飼料級(jí)L-賴氨酸鹽酸鹽。利用離子交換法分離提純L-賴氨酸鹽酸鹽粗品的純度較高，但離子交換樹脂與化學(xué)試劑的消耗量大，廢水排放量大，操作比較復(fù)雜；而利用降溫結(jié)晶法提純得到的產(chǎn)品中其它氨基酸的含量偏高，質(zhì)量較差，產(chǎn)品中L-賴氨酸鹽酸鹽的純度只能在95％以下的食品級(jí)水平，根本無法達(dá)到純度在99.5％以上的醫(yī)藥級(jí)水平要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種可用于醫(yī)藥、保健品行業(yè)的純度在99.5％以上的高純度L-賴氨酸鹽酸鹽的提純方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

L-賴氨酸鹽酸鹽的提純方法包括下列步驟：

取定量重量份的L-賴氨酸鹽酸鹽粗品及3-3.8倍L-賴氨酸鹽酸鹽粗品重量份的去離子水和4-6.5％L-賴氨酸鹽酸鹽粗品重量份的活性炭加入到搪瓷反應(yīng)釜中，加熱將溫度控制在70-78℃之間，并加入氯化銨-氨的緩沖液調(diào)節(jié)反應(yīng)釜中溶液的pH值控制在5-6.5之間，保溫18min～27min進(jìn)行脫色反應(yīng)；然后過濾，除去吸附了色素的活性炭和固體雜質(zhì)；過濾完成后的濾液置入第二搪瓷反應(yīng)釜中并降溫至2027.5℃溫度時(shí)，向所述的第二搪瓷反應(yīng)釜中加入溶析劑進(jìn)行溶析，至母液中純水與溶析劑的重量比例為5∶1-3時(shí)用離心機(jī)將母液離心分離，得高純度L-賴氨酸鹽酸鹽濕品，然后將濕品移入干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥，篩分，即得到成品。

另外：

——在所述的用板框過濾機(jī)過濾除去吸附了色素的活性炭和固體雜質(zhì)的工序中，利用在70-78℃溫度和pH值在5-6.5之間酸堿度的水洗滌濾渣，以減少吸附在濾渣和殘留在濕潤(rùn)活性炭的溶液中的L-賴氨酸鹽酸鹽，提高產(chǎn)品質(zhì)量收率，同時(shí)對(duì)活性炭進(jìn)行脫附回收；

——向所述的第二搪瓷反應(yīng)釜中加入溶析劑的速率為6-10升/分鐘；

——向所述的第二搪瓷反應(yīng)釜中加入溶析劑進(jìn)行溶析用離心機(jī)將母液離心分離時(shí)，將分離出的液體通過蒸餾工序?qū)⑷芪鰟┓蛛x回收；

——所述的活性炭為顆粒狀，其顆粒粒度的范圍在50-120目間。

本發(fā)明所提供的L-賴氨酸鹽酸鹽的提純方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：采用溶析結(jié)晶法比降溫結(jié)晶法和離子交換法具有無污染物排放、即環(huán)境友好和操作簡(jiǎn)單得優(yōu)點(diǎn)；在提純方法的溶析結(jié)晶工藝的脫色工段中，采用的是活性炭脫色技術(shù)，活性炭可以回收，循環(huán)重復(fù)利用；在結(jié)晶工段采用的是溶析結(jié)晶工藝，作為溶析劑的95％乙醇、甲醇、異丙醇也可以回收再利用。溶析結(jié)晶法生產(chǎn)出的L-賴氨酸鹽酸鹽透光度高，其它氨基酸含量低，L-賴氨酸鹽酸鹽在產(chǎn)品中的含量可以達(dá)到99.5％以上，具有純度高、產(chǎn)品的附加值高和經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益好的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為L(zhǎng)-賴氨酸鹽酸鹽的提純方法的工藝流程圖；

圖2為溫度與透光度的關(guān)系曲線；

圖3為時(shí)間與透光度的關(guān)系曲線；

圖4為活性炭添加量與透光度關(guān)系的曲線；

圖5為酸度與透光度關(guān)系的曲線；

圖6為乙醇+水混合溶劑下L-賴氨酸鹽酸鹽的溶解度關(guān)系的曲線；

圖7為95％乙醇滴加量對(duì)純度的影響關(guān)系的曲線；

圖8溫度對(duì)純度的影響關(guān)系的曲線。

具體實(shí)施例

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所提出的L-賴氨酸鹽酸鹽的提純方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說明：