[發明專利]一種二氧化錫納米管的制備方法

無效

• 申請號: 200910147316.2
• 申請日: 2009-06-11
• 公開（公告）號: CN101580271A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 王紅娟;孫豐強;黃玉英;張宇;李健鵬
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82B3/00
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司
• 代理人: 鄭立明

技術領域

本發明涉及納米氧化物半導體材料制備領域，尤其涉及一種二氧化錫納米管的制備方法。

背景技術

二氧化錫(SnO₂)是常見寬帶隙半導體材料之一，禁帶寬度為3.6eV，在氣敏、光電子材料及催化材料等方面具有重要的應用價值。在納米尺度的二氧化錫中，具有一維結構的納米SnO₂(納米管，納米線和納米棒)，由于具有獨特的結構、較大的比表面積和較高的活性，在氣敏，電導，光敏吸收等領域有廣泛的應用前景。

目前人們制備一維納米結構SnO₂的方法主要涉及鹽熔法、化學氣相沉積和溶膠-凝膠等方法。這些方法通常要借助模板在高真空或較高的溫度下完成，屬于熱化學法制備材料的范疇。在一定程度上存在著生產成本高，反應條件苛刻，工藝難以控制，生產工藝復雜等問題。因此，有必要開發一種制備高產率，低成本，簡單合成一維納米結構SnO₂的方法。

發明內容

基于上述現有技術所存在的問題，本發明實施例提供一種二氧化錫納米管的制備方法，其工藝簡單，產率高、成本低。

本發明是通過下述技術方案實現的：

本發明實施例提供一種二氧化錫納米管的制備方法，包括：

配制前驅溶液：將亞錫鹽、表面活性劑加入并溶解于稀酸溶液中配制成前驅溶液；

輻照前驅溶液：將配制成的所述前驅溶液置于紫外光源下輻照至前驅溶液表層生成膜狀物；

后處理：輻照結束后取出所述前驅溶液表層生成的膜狀物進行洗滌、干燥后即得到二氧化錫納米管。

所述配制出的前驅溶液中，亞錫鹽的質量濃度為0.1～10％。

所述亞錫鹽為硫酸亞錫、氯化亞錫或硝酸亞錫中的任一種。

所述配制出的前驅溶液中，表面活性劑質量濃度為0.1～5％。

所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基四甲基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、烷基酚聚氧乙烯醚中的任一種或任意幾種的混合物。

所述配制前驅溶液使用的稀酸溶液的質量濃度為0.5～15％；配制前驅溶液傅的稀酸溶液的質量濃度優選為1～10％。

所述稀酸溶液為硝酸溶液、醋酸溶液、鹽酸溶液、硫酸溶液和甲酸溶液中的任一種。

所述輻照前驅溶液中使用的紫外光源采用紫外燈，紫外燈的功率為8～40w，紫外燈的主波長范圍為250～370nm，輻照時紫外燈與前驅溶液的液面距離為5～40cm，輻照強度為0.05～2.0mW/cm²，輻照時間為3～24h。

所述方法的后處理步驟中對取出的所述前驅溶液表層的膜狀物進行洗滌、干燥包括：

用蒸餾水對取出的膜狀物反復洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌三次，洗滌后的干燥是在室溫條件下自然風干或在烘箱中加熱烘干。

所述烘箱的烘干溫度為40～120℃，干燥時間為4～12h。

由上述本發明實施例提供的技術方案可以看出，本發明實施例通過亞錫鹽、表面活性劑加入并溶解于稀酸溶液中配制出前驅溶液，利用紫外光源對配制出的前驅溶液輻照，在前驅溶液表面生成膜狀物，取出膜狀物洗滌并干燥后即得到一維二氧化錫納米管。該方法工藝簡單，提供了一條合成一維二氧化錫納米管的新途徑，其反應條件溫和，無污染對環境友好，同時由于不需要后續高溫煅燒，有效的節約了能源。

附圖說明

圖1是本發明實施例二制得的二氧化錫納米管的X射線衍射圖；

圖2是本發明實施例二制得的二氧化錫納米管的掃描電子顯微鏡圖片；

圖3是本發明實施例二制得的二氧化錫納米管的透射電子顯微鏡圖片。

具體實施方式

為便于理解，下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的制備方法不受限于這些實施例。

實施例一

本發明實施例提供一種二氧化錫納米管的制備方法，是利用光化學來制備二氧化錫納米管的方法，該方法以亞錫鹽為原料，將其溶解于不同濃度的稀酸溶液中，加入適量的表面活性劑配成前驅溶液，然后將配制成的前驅溶液置于紫外光源下輻照，輻照結束后在前驅溶液表層生成膜狀物，將反應體系表層生成的膜狀物取出后進行洗滌、干燥即得到一維的二氧化錫(SnO₂)納米管。

上述制備方法的具體步驟如下：

配制前驅溶液：在攪拌下，將亞錫鹽和表面活性劑溶解于質量濃度為0.5～15％稀酸溶液中配制成前驅溶液，配成的前驅溶液中的亞錫鹽質量濃度為0.1～10％，表面活性劑質量濃度為0.1～5％；