[發明專利]一種制備疏水SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠的方法無效
| 申請號： | 200910146952.3 | 申請日： | 2009-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN101565296A | 公開（公告）日： | 2009-10-28 |
| 發明（設計）人： | 王黔平;陳明華;吳衛華 | 申請（專利權）人： | 河北理工大學 |
| 主分類號： | C04B32/00 | 分類號： | C04B32/00 |
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| 地址： | 063009*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 疏水 sio sub tio zro 凝膠 方法 | ||
技術領域：
本發明涉及干凝膠材料的制備技術。尤其涉及一種溶膠-凝膠法制備疏水SiO2-TiO2-ZrO2的方法。
技術背景：
干凝膠材料具有極低的密度、極大的孔隙率和比表面積，在科技高速發展的今天，這些獨特的性質決定了它必將成為研究的熱點。
目前，干凝膠在很多領域已有應用，最突出的是在隔熱保溫領域。由于SiO2干凝膠材料具有極低的導熱系數(一般在0.05W·m-1·K-1左右)，國外已有人將SiO2干凝膠粉末夾雜在兩塊玻璃板中間制成保溫玻璃，即透光又保溫，降低了供暖能耗，也有人將其添加到墻體材料或墻體表面涂層中，起到了較好的保溫隔熱作用。
由于SiO2干凝膠具有低密度、高氣孔率的結構特點，因此強度低、易碎裂、成型困難是其難以克服的缺點，這一缺點限制了其在隔熱保溫及其他領域的應用。
本發明是在SiO2干凝膠中通過溶膠-凝膠法首次引入TiO2、ZrO2組分，通過使其結構中新增加的Ti-O網絡和Zr-O網絡，或分散于原Si-O網絡中或與Si-O網絡聯結形成Si-O-Ti、Si-O-Zr結構，提高單純Si-O網絡的強度。
發明內容：
本發明首次將TiO2、ZrO2組分通過溶膠-凝膠法引入SiO2干凝膠中，使網絡變得復雜、致密度更大，在隔熱保溫性能變化不大的情況下提高了制品的成型性能，增加了其應用范圍。
其制備方法如下：
1.按質量比氧氯化鋯∶鈦酸丁酯∶正硅酸乙酯∶無水乙醇＝1∶2.7∶16.7∶106.7配成溶液，用稀鹽酸調節溶液的pH值為2.5-4.0，此時將溶液溫度保持在70～75℃，并持續攪拌約10min后向溶液中滴加稀NaOH溶液，直至形成凝膠。
2.將上述形成的凝膠置于按體積比1∶1配成的正硅酸乙酯-無水乙醇溶液中老化，老化溫度為60℃，老化時間為15h，既得到老化的凝膠。然后將經過老化的凝膠置于正庚烷中以浸泡方式完成洗滌，浸泡時間為24h，浸泡溫度為70℃；再將經過浸泡洗滌的凝膠再置于三甲基氯硅烷中以浸泡方式完成疏水改性處理，處理時間12h，之后取出，于溫度為50℃、常壓下干燥12h，即制得前述的SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠。
按上述方法制備的SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠室溫下為無定形態(如圖a、圖b所示)，表面平整、均勻，無大的團聚顆粒及裂紋結構(如圖c所示)，氣孔率可以達到85％，比表面積190～210m2/g，孔徑6～30nm，粒子直徑小于20nm(如圖d所示)，導熱系數可達到0.0857W/(m·K)，具有較好的隔熱保溫性能。按上述方法制備的疏水性的SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠具有較強的疏水性能，即在空氣中，水的潤濕角大于120°(如圖e所示)。按上述方法制備的疏水性的SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠中可推測出Si-O-Ti、Si-O-Zr結構(如圖f所示)。
附圖說明：
圖a：SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠的XRD圖譜；
圖b：SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠的EED圖譜；
圖c：SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠的SEM圖譜；
圖d：SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠的TEM圖譜；
圖e：SiO2-TiO2-ZrO2干凝膠表面上的水滴；
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