[發(fā)明專利]一種對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910145003.3
• 申請(qǐng)日: 2009-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN101648866A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉忠春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉忠春
• 主分類號(hào): C07C63/04
• 分類號(hào): C07C63/04;C07C51/265;B01J31/04;B01J27/08
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成中間體的制備工藝，具體是一種對(duì)叔丁基苯甲酸的制備 工藝。

背景技術(shù)

對(duì)叔丁基苯甲酸是有機(jī)合成中間體，主要用于聚丙成核劑、聚氯乙烯熱穩(wěn) 定劑、金屬加工切削和潤(rùn)滑油的添加劑、抗氧劑、醇酸樹脂改性劑、助焊劑及染 料等多種特殊功能；是生產(chǎn)對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的主要原料，對(duì)叔丁基苯甲酸甲 酯是有機(jī)合成中間體，主要用于紫外吸收劑，新型涂料添加劑，因而對(duì)叔丁基苯 甲酸在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中發(fā)揮越來越重要的作用。近年來，對(duì)叔丁基苯甲酸出口 需求量猛增，德國(guó)、法國(guó)等歐洲國(guó)家；美國(guó)、巴西等拉美國(guó)家以及印度、韓國(guó)、 日本等國(guó)家和地區(qū)在我國(guó)大量采購(gòu)該產(chǎn)品，年缺口量10000噸左右。據(jù)調(diào)查，生 產(chǎn)對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品的企業(yè)較少，目前全球只有六家企業(yè)生產(chǎn)，國(guó)內(nèi)外缺口量 極大，國(guó)際市場(chǎng)每年從我國(guó)采購(gòu)量約3萬噸，且需求逐年增加，加上我國(guó)應(yīng)用市 場(chǎng)正在開發(fā)，發(fā)展迅速，因此遠(yuǎn)不能滿足國(guó)際國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求，前景十分看好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝，同時(shí)生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯、對(duì) 叔丁基苯甲酸產(chǎn)品，其制備工藝簡(jiǎn)單，且降低了生產(chǎn)成本，增加了經(jīng)濟(jì)收入。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)、將甲苯、異丁烯和濃硫酸加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行烷基化反應(yīng)，得到粗品 對(duì)叔丁基甲苯，烷基化反應(yīng)的溫度為20-24℃，時(shí)間為10-12小時(shí)，然后將粗品 對(duì)叔丁基甲苯進(jìn)行精餾得到對(duì)叔丁基甲苯；

(2)、將制得的對(duì)叔丁基甲苯和復(fù)合催化劑加入到反應(yīng)釜中通入氧氣進(jìn)行氧 化反應(yīng)，得到對(duì)叔丁基苯甲酸粗品，反應(yīng)溫度為110-180℃，時(shí)間為12-24小時(shí)， 所述的復(fù)合催化劑由醋酸鈷和溴化物組成，分別加入反應(yīng)釜中；

(3)、將對(duì)叔丁基苯甲酸粗品降溫結(jié)晶、離心甩干，用對(duì)叔丁基甲苯進(jìn)行清 洗，然后將對(duì)叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升溫溶解，再加入活性炭、硅藻土 進(jìn)行脫色，然后降溫、結(jié)晶、離心，得對(duì)叔丁基苯甲酸精品；

(4)、將對(duì)叔丁基苯甲酸精品經(jīng)水洗后，用甲苯澆洗、離心、干燥，得對(duì)叔 丁基苯甲酸成品。

所述的對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于：所述甲苯、異丁烯和濃硫 酸的重量份比為：甲苯1800、異丁烯750-800、濃硫酸420-450；所述的醋酸鈷 和溴化物的重量比為1∶(1.15-1.2)；所述的粗品對(duì)叔丁基甲苯在進(jìn)行精餾前， 加入濃度為10-15％堿溶液，然后進(jìn)行精餾。

所述的對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于：所述的溴化物是指溴化鈉、 溴化鉀。

催化劑加入量一般為反應(yīng)物總量的3-5‰。

本發(fā)明的有益特點(diǎn)：

1、傳統(tǒng)采用醋酸作溶劑，醋酸鈷作催化劑，高溫，高壓法制備對(duì)叔丁基苯 甲酸；本發(fā)明以對(duì)叔丁基甲苯為原料，同時(shí)作為溶劑，其中加入復(fù)合催化劑，常 壓氧化法，降低了生產(chǎn)成本；

2、本發(fā)明采用對(duì)叔丁基甲苯洗滌氧化粗品后可大大提高母液循環(huán)使用次數(shù)， 最高可循環(huán)70次，提高了氧化轉(zhuǎn)化率；

3、本發(fā)明用甲苯澆洗，可大大降低色度；

4、采用減慢結(jié)晶攪拌速度，降溫速度，使晶體顆粒增大。

具體實(shí)施方式

對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝，包括以下步驟：

(1)、將680kg甲苯、40kg異丁烯和200kg濃硫酸加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行烷 基化反應(yīng)，得到粗品對(duì)叔丁基甲苯，烷基化反應(yīng)的溫度為20-24℃，時(shí)間為12 小時(shí)，然后在對(duì)叔丁基甲苯中加入110kg液堿，然后進(jìn)行精餾，得到900-1000kg 對(duì)叔丁基甲苯；

(2)、將制得的900kg對(duì)叔丁基甲苯和復(fù)合催化劑(醋酸鈷2kg和溴化物 2.4kg)加入到反應(yīng)釜中通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到對(duì)叔丁基苯甲酸粗品，反 應(yīng)溫度為110-180℃，時(shí)間為12-24小時(shí)；

(3)、將對(duì)叔丁基苯甲酸粗品降溫結(jié)晶、離心甩干、用對(duì)叔丁基甲苯進(jìn)行清 洗，然后在對(duì)叔丁基苯甲酸粗品中加入甲苯，升溫溶解，加入38kg活性炭、10kg 硅藻土進(jìn)行脫色，然后降溫、結(jié)晶、離心，得對(duì)叔丁基苯甲酸精品；

(4)、將對(duì)叔丁基苯甲酸精品經(jīng)水洗后，用甲苯澆洗、離心、干燥，得 900-1000kg對(duì)叔丁基苯甲酸成品。