[發(fā)明專利]一種用硒膜修飾電極測(cè)定銅離子的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910144921.4 | 申請(qǐng)日： | 2009-09-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101650336A | 公開（公告）日： | 2010-02-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許云輝;劉新 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N27/42 | 分類號(hào)： | G01N27/42;G01N27/30 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 吳啟運(yùn) |
| 地址： | 230036安徽*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用硒膜 修飾 電極 測(cè)定 離子 方法 | ||
1.一種用硒膜修飾電極測(cè)定銅離子的方法，采用電化學(xué)三電極測(cè)試系統(tǒng)和陽(yáng)極溶出微 分計(jì)時(shí)電勢(shì)法進(jìn)行測(cè)定，其特征在于：以熱裂解石墨為電極基質(zhì)，在Na2SeO3、二價(jià)Cu共 存的酸性溶液中Na2SeO3還原富集形成靈敏的硒膜電極作為工作電極，并與二價(jià)Cu共還原 富集形成一種硒化物Cu2Se，富集電位為-100mV～-500mV，富集時(shí)間為60s～420·s，然 后進(jìn)行檢測(cè)，其溶出掃描電流為+0.5μA～+5.0μA，掃描速率為20mVs-1，頻率為20Hz， 靜止等待時(shí)間為10s～30s，通過(guò)記錄工作電極上電勢(shì)E隨測(cè)試時(shí)間T的變化函數(shù)并進(jìn)行 微分處理得到dT/dE→E的微分曲線，并根據(jù)微分曲線上于+200mV～+300mV附近產(chǎn)生的特 征響應(yīng)峰高度dT/dE來(lái)計(jì)算銅離子含量，該特征響應(yīng)峰高度dT/dE的單位為sV-1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用硒膜修飾電極測(cè)定銅離子的方法，其特征在于：所述 的Na2SeO3、二價(jià)Cu共存的酸性溶液采用0.005～0.05mol?L-1的稀鹽酸作為底液，5.0～ 25.0g?L-1的KCl為支持電解質(zhì)，四價(jià)Se的濃度為0.5～5.0mg?L-1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用硒膜修飾電極測(cè)定銅離子的方法，其特征在于：所述 的電極基質(zhì)在電化學(xué)分析測(cè)試之前，先用金相細(xì)目砂紙打磨平滑，再分別用0.5μm和0.3μm 的Al2O3粉末研磨膏在BAS拋光布上拋光成鏡面，用Nuclepore濾紙擦拭干凈，然后將工作 電極浸入1.0mol?L-1的鹽酸中1min，再用二次蒸餾水清洗并于紅外快速干燥器中烘干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用硒膜修飾電極測(cè)定銅離子的方法，其特征在于：所述 的工作電極在每次掃描測(cè)試之后，采用+800mV的氧化電位進(jìn)行30s～120s的氧化清洗。
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