[發明專利]一種制備紅外固體薄膜樣品的方法

無效

• 申請號: 200910144907.4
• 申請日: 2009-09-10
• 公開（公告）號: CN101644638A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 黃青;蘇璽;柯志剛;余增亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院等離子體物理研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/35;G01N21/31
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司
• 代理人: 余成俊

技術領域：

本發明涉及核科學與技術領域，具體來說是一種制備用以解決光譜定量評估 離子輻射損傷的問題的紅外固體薄膜樣品的方法。

背景技術：

離子電離輻射在自然界廣泛存在，對生物進化、星際分子生成、人類健康都 具有重要影響。隨著人們對環境和健康主題的日益關心，迫切需要研究人員能準 確測量電離輻射引起的生物體的物理化學損傷，定量評估所涉及的各種生物分子 的輻射的損傷程度，即輻射損傷的敏感性，從而建立起低劑量下輻射損傷生物體 的可靠的科學的評價體系。

現有的各種相關技術已經被廣泛用來觀測和研究輻射損傷，如液相-質譜、 核磁共振、X光衍射以及電鏡等方法。近年來受到重視的是應用光譜學方法，如 熒光、可見-紫外吸收、紅外和拉曼光譜等方法來評估離子輻射的損傷問題，如： 劑量效應等。應用光譜方法的好處是靈敏度高，時間和空間分辨率好，若結合顯 微技術和快速測量系統還可以了解輻射與生物體的作用過程，從而可以大大拓寬 時域和空域的測量范圍；特別是應用紅外和拉曼等振動光譜技術，可以進行真正 意義上的無損檢測。實際上，過去應用紅外光譜方法在離子束與生物體相互作用 機理的研究方面確實取得了一些成就，證明紅外光譜手段在這方面的研究是非常 適用的。

但是，在研究和應用中也發現，一般使用紅外光譜手段對離子輻射損傷效應 只能做定性分析，要做到對離子輻射造成的損傷做準確定量的分析，若用一般的 測量和樣品處理方法是不行的，其中一個非常重要的原因來自紅外樣品的制備。 研究離子輻射損傷可從研究可從生物分子入手，包括蛋白質和核酸物質，以及它 們的組成物質，如氨基酸和堿基等。因為離子注入條件在需要真空室里進行，所 涉及的樣品物理狀態必須為固體，所以這里要討論的是如何制備好的生物分子的 固體樣品。對于低能(能量＜1MeV)重離子注入，因為注入深度一般小于1μm， 所以需要制備很薄的固體樣品，即薄膜樣品。根據調研，國內以往各種用于離子 注入薄膜固體樣品的制備方法，大致分兩類：一是凍干薄膜樣品，它的程序是溶 解-鋪平-低溫凍干；另一種是溶解-鋪平-高溫烘干。對于第一種方法，可以對樣 品在離子注入下用光譜(紅外)進行在線定量測量，但是這對實驗裝置的要求高， 需要用低溫(＜100K)冷卻靶室；還有，凍干后的晶體結構也不一樣，對離子注 入也會產生影響。第二種方法實現起來倒是很方便，過去在國內許多實驗中被一 直采用。但是這種方法有很大缺陷，具體是：

(1)不適用于樣品不溶解的情況；

(2)即使樣品溶解，烘干后薄膜相當不均勻；

(3)因為固體樣品成膜不均勻，所以厚度不可控；

(4)樣品烘干后微觀成結晶顆粒狀，松散不貼基底，因而被離子濺射率很高；

(5)離子注入后樣品可能會結皮(即炭化)而不溶解水，所以收集反應樣品時 會有無較大的質量損失。

由于存在上述缺點，所以第二種方法雖然在過去大量實驗中采用，但是基本 上不能進行定量研究，或得到結果也不可靠。這就迫切需要尋求新的樣品制備方 法以解決這個問題。本發明就是在如何更好地制備樣品的固體薄膜上想了些辦 法，可以有效地控制好樣品固體薄膜的厚度和均勻性。這對于拓寬紅外光譜的應 用，實現離子輻射損傷的定量評價具有現實意義。

發明內容：

本發明提供一種制備紅外固體薄膜樣品的方法，以適合用于光譜定量測量。

本發明采用的技術方案為：

一種制備用以解決光譜定量評估離子輻射損傷問題的紅外固體薄膜樣品的 方法，其特征在于，先將固體薄膜樣品材料與其不溶或難溶的液體作為載液，相 互混合，經過超聲波作用形成密度梯度均一的微粒懸濁液，再用濾膜過濾掉載液 得到沉積厚度一致的吸附在在濾膜上的樣品材料的薄膜；晾干或烘干后，再把濾 膜沉積了固定薄膜樣品材料的一面與壓好的溴化鉀壓片貼緊，壓片；最后揭掉濾 膜即得到溴化鉀壓片上的固體薄膜樣品。

所述的方法，其特征在于具體包括以下步驟：

(1)確定需要制備何種生物分子的固體薄膜樣品，選擇一種對于固定薄膜樣 品不溶或難溶的液體作為載液，把所述的固定薄膜樣品材料與所述的載 液在容器中混合，經過超聲波作用后，形成均一的微粒懸濁液；

(2)得到均一的懸濁液后，將多層濾膜放置于平底過濾器通過重力或針管壓 力使懸濁液流過濾膜，過濾掉液體，則固定薄膜樣品材料將均勻沉淀并 附著在濾膜表面上，多余的液體通過出液孔流出；