[發明專利]一種粗嗎啉中氨的回收方法

無效

• 申請號: 200910144250.1
• 申請日: 2009-07-25
• 公開（公告）號: CN101607718A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 饒金鐸;凡殿才;高玉磊;吳珍漢;宋玉懷
• 申請（專利權）人: 安徽昊源化工集團有限公司
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02;C07D295/027;C07D295/023
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于嗎啉生產技術領域，特別涉及到一種粗嗎啉生產工藝中回收氨的方法。

背景技術：

嗎啉，又稱1，4氧氮雜環己烷，分子式C₄H₉NO，為無色油狀液體，具有吸濕性，強堿性，有氨味，能和有機溶劑混溶，不溶于強堿溶液，易燃，是重要的有機合成試劑。主要用作為橡膠促進劑NOBS、OTOS等的原料。在醫藥、紡織、油漆等行業中也有廣泛用途。

根據國家標準，嗎啉的制備是以純度在99％的氨為原料，二甘醇液氨和氫氣經過加熱汽化后進入反應器。在高溫高壓下，經觸媒進行氣——固相催化氨化反應。離開反應器的氣體混合物經換熱冷卻后進入氣液分離器，氣體物流循環使用，液體物流進入分離精制系統，分離出嗎啉。

嗎啉催化氨化反應的過程：

從兩個主反應中可知：每生成1mol嗎啉理論上需1mol二甘醇和1molNH₃，但二甘醇催化氨化是一個復雜的有機反應過程，伴有很多副反應，為了抑制副反應的發生，現有的技術是增加NH₃的投入量，使投入反應器的醇、氨比(mol)DEG∶NH₃＝1∶8。多余的氨除一部分隨循環氣循環和尾氣放空，但大部分同粗嗎啉一起冷凝，存于粗嗎啉里。

粗嗎啉中除有嗎啉、N-乙基嗎啉、水等，大約有35％的NH₃，由于氨的沸點-33.5℃，用常壓回收方法很難實現。

目前，有些單位采用閃蒸的方法，然后閃蒸的氨去氨冷凍機或壓縮機，這種方法存在兩種弊端：一是粗嗎啉中的氨閃蒸不完全，隨脫水塔中的水去造氣污水，經涼水塔風機暴于大氣中，既浪費資源，又污染環境。二是氣氨給冷凍機或氨壓縮機需消耗大量的電耗。

發明內容：

本發明的目的在于克服上述現有技術中的不足之處。根據氨的物理特性，提供一種粗嗎啉中回收氨的方法，為粗嗎啉中氨在嗎啉制備中的回收利用提供必要保證，達到節約資源降低生產成本的目的。

本發明的目的通過以下技術方案實現的：

一種粗嗎啉中氨的回收方法，是以粗嗎啉為原料，將其連續泵入脫氨塔，脫氨塔通過再沸器蒸汽加熱，由于氨的沸點較低，由出口采氨伐控制壓力，設定在1.1～1.3MPa下，維持脫氨塔內各類溫度，塔頂冷凝物回流，形成循環，一部分作為塔內與重組分交替，傳質，傳熱，防止重組分上移堵塞填料，一部分給采氨伐采出，完成氨的回收。

其具體工藝流程是，(一)將合成反應得來的粗嗎啉通過管道進入粗嗎啉罐，再經計量泵泵入脫氨塔中；(二)脫氨塔在加壓狀態下蒸汽加熱，其壓力控制在1.1-1.5mpa，加熱蒸汽控制在15-2.5mpa，維持精硫塔塔頂溫度32-36℃；(三)來自冷凝器的塔頂冷凝物回流到脫氨塔的溢流堰內，一部分越過溢流堰經一次分器，作為塔內回流，一部分作為采出物采出，如此往復循環，完成氨的回收。

本發明通過內加壓精餾，提高氨的液化溫度，進而實現以閃蒸為熱源的氨回收精餾操作。本發明的優點流程簡單，采用常規設備，采用氨塔內自溫流和一次二次分布的方法回收的氨中純度很高，達90％CW，危害嗎啉反應的副反應少，適于在制備中再利用。

附圖說明：

附圖為實現本發明方法的裝置示意圖

在附圖中，1是粗嗎啉罐，2是計量泵，3是脫氨塔，4是冷凝器，5是再沸器。

具體實施方式：

下面結合附圖對本發明作進一步描述。

一種粗嗎啉中氨的回收方法，其工藝流程是，(一)將合成反應得來的粗嗎啉通過管道進入粗嗎啉罐1，再經計量泵2泵入脫氨塔3中；(二)脫氨塔在加壓狀態下蒸汽加熱，其壓力控制在1.1-1.5mpa，加熱蒸汽控制在15-2.5mpa，維持精硫塔塔頂溫度32-36℃；(三)來自冷凝器4的塔頂冷凝物回流到脫氨塔3的溢流堰內，一部分越過溢流堰經一次分器，作為塔內回流，一部分作為采出物采出，如此往復循環，完成氨的回收。

實施例：

以嗎啉制備過程中生成的粗嗎啉為原料，設置粗嗎啉罐1由入料泵2(若提高1的壓力，可不用泵直接入3故省電)將粗嗎啉泵入脫氨塔，脫氨塔3在加壓狀態下蒸汽加熱，其壓力控制在1.3MPa，加熱蒸汽為1.8MPa。維持精硫塔塔頂溫度35℃，出自冷凝器4的塔頂冷凝物回流至3的溢流堰內，一部分越過溢流堰經一次分器，作為塔內回流，一部分作為采出物采出，如此循環，完成氨的回收。