[發(fā)明專利]一種改性白炭黑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910142765.8
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101817529A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設計）人: 馬建軍;馮輝霞;李曉明;魏云
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光聚銀化工有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發(fā)明涉及改性白炭黑的制備方法。

背景技術

白炭黑的化學名稱為水合無定形二氧化硅或膠體二氧化硅(SiO₂·nH₂O)， 是一種白色、無毒、無定形微細粉狀物。其SiO₂含量較大(＞90％)，原始粒徑 一般為10～40nm，因表面含有較多羥基，易吸水而成為聚集的細粒。白炭黑具 有多孔性、內(nèi)表面積大、高分散性、質(zhì)輕、化學穩(wěn)定性好、耐高溫、不燃燒、 電絕緣性好等優(yōu)異性能。主要用作橡膠、塑料、合成樹脂以及油漆等產(chǎn)品的填 充劑，也可用作潤滑劑和絕緣材料。目前全世界70％的白炭黑用于橡膠工業(yè)， 是優(yōu)良的橡膠補強劑，能改善膠接性和抗撕裂性，其性能優(yōu)于普通炭黑。然而， 多數(shù)無機納米填充材料與聚合物基體的相容性較差，因此需通過表面改性改善 它們的相容性。白炭黑改性后，改性劑吸附在白炭黑表面，或與白炭黑表面發(fā) 生化學反應，從而能夠提高白炭黑與有機材料的親和性，改善白炭黑的應用效 果，拓展其應用領域。

白炭黑的表面改性是利用一定的化學物質(zhì)通過一定的工藝方法使白炭黑的 表面羥基與化學物質(zhì)發(fā)生反應，降低表面羥基數(shù)量，使產(chǎn)品由親水變?yōu)槭杷? 減少團聚，增大其在聚合物中的分散性。國內(nèi)外較多學者研究中常用的表面改 性劑有氯硅烷類、硅烷偶聯(lián)劑類、硅氧烷類化合物、醇類等。文獻報道的偶聯(lián) 劑乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑改性納米二氧化硅能夠實現(xiàn)納米二氧化硅表面改 性，并能改善納米二氧化硅與硫化丁基膠相容性，提高丁基膠的力學性能。H. Barthel用二甲基甲氧基硅烷改性納米二氧化硅的表面，其改性效果比三甲基甲 氧基硅烷改性好，研究表明氣體吸附的數(shù)據(jù)揭露了微粒之間的相互作用是由聚 合物在硅烷化時相互滲透作用形成的。Mathieu?Etienne等用氨基硅烷偶聯(lián)劑 (APS.)改性納米二氧化硅。把APS和納米SiO₂分散在甲苯中回流攪拌2小時， 然后高溫固化2小時，增加了接枝層的厚度，提高了復合材料的交聯(lián)度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種改性白炭黑的制備方法。

本發(fā)明是一種改性白炭黑的制備方法，其步驟為：首先將白炭黑在通氮氣 保護下，在250～300℃加熱活化4～5小時，再將活化后的白炭黑與甲苯異氰酸 酯進行混合，甲苯異氰酸酯的用量為白炭黑用量的10～20％，向上述混合物中 加入無水二甲苯，無水二甲苯的用量的體積與白炭黑用量的質(zhì)量之比為5～8∶1， 在氮氣保護下、在室溫進行攪拌分散，再加熱至60～85℃，然后進行過濾、干 燥，得到改性白炭黑；白炭黑活化時間4～5小時，活化溫度250～300℃；活化 后的白炭黑與甲苯異氰酸酯的改性反應時間20～60分鐘，反應溫度60～85℃； 溶劑采用無水二甲苯，或無水甲苯，溶劑的用量與白炭黑用量的質(zhì)量之比為 4.5～7.0。

本發(fā)明采用甲苯異氰酸酯改性白炭黑表面，利用白炭黑表面的羥基與甲苯 異氰酸酯反應，制得的改性白炭黑具有反應活性，使得聚合物可在改性的白炭 黑表面反應，從而改善白炭黑與聚合物的界面粘結，進一步有效防止白炭黑的 團聚。

具體實施方式

本發(fā)明是一種改性白炭黑的制備方法，其步驟為：首先將白炭黑在通氮氣 保護下，在250～300℃加熱活化4～5小時，再將活化后的白炭黑與甲苯異氰酸 酯進行混合，甲苯異氰酸酯的用量為白炭黑用量的10～20％，向上述混合物中 加入無水二甲苯，無水二甲苯的用量的體積與白炭黑用量的質(zhì)量之比為5～8∶1， 在氮氣保護下、在室溫進行攪拌分散，再加熱至60～85℃，然后進行過濾、干 燥，得到改性白炭黑。

下面是本發(fā)明的8個實施例。

實施例1

將100g白炭黑進行活化，然后通氮氣保護下，加熱至250℃，活化4小時， 再將活化后的白炭黑與10g的甲苯異氰酸酯進行攪拌混合，向混合物中加入 500mL無水二甲苯，在氮氣保護下，室溫先高速攪拌分散，再加熱至反應溫度 60℃，持續(xù)20分鐘后進行過濾，以無水二甲苯溶劑洗滌，以除去表面結合較弱 的改性劑，在40℃左右的真空環(huán)境進行干燥，干燥后得到甲苯異氰酸酯改性白 炭黑。

實施例2