[發明專利]坩堝保持部件及其制造方法

有效

• 申請號: 200910142445.2
• 申請日: 2009-06-16
• 公開（公告）號: CN101618970A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 加藤秀樹;鹿野治英;安田正弘
• 申請（專利權）人: 揖斐電株式會社
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C30B15/10;C04B35/52
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司
• 代理人: 丁香蘭;龐東成

相關申請的交叉引用?

本申請要求2008年6月17日提交的日本專利申請2008-158425號的優先權，其全部主題以引用的方式并入本文。?

技術領域

本發明涉及用于保持用來容納高溫熔融物(如金屬、玻璃或硅)的坩堝的坩堝保持部件，和用于制造該坩堝保持部件的方法，特別是涉及用于保持硅單晶拉制操作用石英坩堝的由C/C復合材制成的坩堝保持部件和用于制造該坩堝保持部件的方法。?

背景技術

迄今為止，碳材料已經廣泛用在硅單晶拉制設備中，原因是碳材料具有較高的耐熱性和較高的熱沖擊性，而且碳材料幾乎不會污染硅。特別是，各向同性的石墨材料由于其高密度所致而很難與設備中生成的諸如SiO等反應性氣體反應，并且各向同性的石墨材料與作為用于容納硅熔融物的石英坩堝的材料的SiO₂的反應速率較低。因此，石墨部件已被廣泛用作用于保持石英坩堝的周圍的坩堝保持部件。?

近年，為了增大產率和改善生產性，已經在推進硅晶片的大直徑化，300mm的晶片已實現。此外也提出開發更大徑化(超過400mm)的晶片。隨著硅晶片的直徑的增大，硅單晶拉制設備的尺寸變大，因而用在所述設備中的坩堝保持部件的重量變得極重，導致難以進行諸如在設備中安裝等操作。?

此外，各向同性石墨材料的制造工藝需要在靜水壓下的擠壓工藝，并且需要尺寸為石墨產品直徑的大約1.5倍的冷等靜壓(CIP)設備。傳統的CIP設備的直徑對于作為大尺寸坩堝保持部件的各向同性石墨材料來說是不夠的，因而必需更大的設備。?

作為不使用CIP設備來制造大尺寸石墨坩堝保持部件的技術，已經提出了包括通過長絲卷繞法使碳纖維成型為特定形狀、用樹脂或瀝青作為基質將其浸漬、然后進行燒制以制造由碳/碳纖維復合材(以下稱為C/C復合材)制成的坩堝保持部件的技術(例如參見日本特開平10-152391號公報或特開平11-60373號公報)，以及包括將碳纖維布貼附在成型模上、進行成型和固化以獲得碳纖維強化型塑料、然后將其浸漬并燒制以制造由C/C復合材制成的坩堝保持部件的技術(例如參見日本特開平10-245275號公報)，等等。?

同時，在硅單晶拉制設備中，在使硅熔融的同時制備單晶錠，因此必須加熱該設備的內部至等于或高于硅的熔點(1420℃)的溫度。當硅熔融時，坩堝保持部件和插入其中的石英坩堝軟化，導致二者互相附著。?

石英玻璃的熱膨脹系數是0.6×10^-6/℃，C/C復合材的熱膨脹系數通常與其相同。因此，在完成單晶錠的拉制并且幾乎移除硅熔融物之后冷卻設備時，二者均被冷卻而沒有彼此強烈約束。?

然而，當拉制開始之后即刻發生的停電等故障導致硅熔融物凝固時，硅具有伴隨凝固而膨脹(約9.6％的體積膨脹)的性質。因此，這種膨脹傾向于擴大石英坩堝和坩堝保持部件。?

在用于拉制小直徑單晶錠的設備的情況中，即使出現這樣的故障，冷卻也只進行較短的時間，此外，漏出的未凝固的熔融物的量較少。不過，在用于拉制大直徑單晶錠的設備的情況中，出現這種故障時，冷卻很耗費時間，且一旦硅熔融物開始漏出，大量硅熔融物流出到達設備的底部，造成明顯損害。?

由通過使用在上面提及的文獻日本特開平10-152391號公報或特開平11-60373號公報中描述的長絲卷繞法制備的由C/C復合材制成的坩堝保持部件，因為在與其圓周方向平行的方向上卷繞的大量碳纖維的存在，因而具有極高的強度，所以該坩堝保持部件適合于大尺寸的坩堝保持部件。不過，出現上述故障時，沿坩堝保持部件的圓周方向對齊的碳纖維由于硅熔融物在凝固時的膨脹而導致的非常大的力而被拉伸。因此，碳纖維會斷裂而導致坩堝保持部件的破損。?

此外，同樣在所述文獻日本特開平10-245275號公報中描述的通過貼附碳纖維布而制備的坩堝保持部件中，存在大量的沿圓周方向對齊的碳纖維。因此，與上述情況類似，坩堝保持部件由于在圓周方向施加的張力而會破損。?

此外，在上面提及的文獻中描述的由C/C復合材制成的坩堝保持部件的制造方法中，將碳纖維卷繞在成型模上或將碳纖維布貼附在成型模上以成型，將樹脂等基質前體浸漬在碳纖維或碳纖維布中，與成型模一起進行加熱固化和燒制炭化，隨后從成型模脫模。在這些步驟中，由于成型模與由C/C復合材制成的坩堝保持部件之間的熱膨脹系數差異所致碳纖維也被施加了很強的張力，這可能造成碳纖維的斷裂。?