[發明專利]用于制備2,4,6-三巰基均三嗪的三鈉鹽的方法

有效

• 申請號: 200910141853.6
• 申請日: 2009-05-26
• 公開（公告）號: CN101591303A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: J·格里默;R·佩爾德蘇斯;P·弗雷爾斯特;R·范德維
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限責任公司
• 主分類號: C07D251/38
• 分類號: C07D251/38
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 石克虎;李連濤

技術領域

本發明描述的是一種用于制備2，4，6-三巰基均三嗪的三鈉鹽 (TMT-Na₃)的方法。

背景技術

DE?3729029中描述了制備2，4，6-三巰基均三嗪的三鈉鹽(TMT-Na₃x 9H₂O)的方法。首先氰尿酰氯在含水介質中于20-70℃溫度與NaSH、Na₂S 或NaSH/Na₂S-混合物反應，其中調到pH值＞7。該反應結束后使所得 的反應混合物冷卻到0-20℃，并過濾結晶出的三鈉鹽(TMT-Na₃)。用鹽 酸將濾液調至pH值為2-4，分離沉淀出的2，4，6-三巰基均三嗪(TMT-H₃) 并在未經干燥條件下將其加入到氫氧化鈉溶液中。形成含30-40重量％ 三鈉鹽(TMT-Na₃)的水溶液，接著將該溶液冷卻到0-20℃，以使結晶出 可分離出的三鈉鹽(TMT-Na₃)。將經沉淀的濾液送入到其中發生氰尿酰 氯反應的反應器中。

EP?0413980A1中描述了一種類似的制備方法，但其是用于制備 2，4，6-三巰基均三嗪的二鈉鹽(TMT-Na₂x?6H₂O)，其中為后處理，用鹽酸 酸化分離出結晶的三鈉鹽(TMT-Na₃)之后的濾液和洗滌用水，并分離掉 沉淀出的2，4，6-三巰基均三嗪(TMT-H₃)。該分離出的2，4，6-三巰基均三嗪 (TMT-H₃)和分離出的三鈉鹽(TMT-Na₃)加入水中。該水溶液經濃縮并冷 卻至10℃，其中結晶出固體并接著將其分離。經小心干燥后得到2，4，6- 三巰基均三嗪的二鈉鹽(TMT-Na₂)。

Liu等人在武漢華東學院學報(2005)，27(4)，8-10中也描述了一種 用于制備2，4，6-三巰基均三嗪的三鈉鹽(TMT-Na₃)的方法。與前述方法不 同，該反應混合物未經冷卻，而過濾掉不溶解物質，在混合物中加入鹽 酸，也分離出所形成的沉淀物(TMT-H₃)。接著在甲醇中重結晶2，4，6-三 巰基均三嗪(TMT-H₃)。將該2，4，6-三巰基均三嗪(TMT-H₃)加到氫氧化鈉 水溶液中，過濾掉不溶性成分。將pH值調至12-12.5，得到含15％的2，4，6- 三巰基均三嗪的三鈉鹽(TMT-Na₃)的溶液。

在韓國專利文獻KR?10-0695193中描述了一種用于制備2，4，6-三巰 基均三嗪的堿金屬鹽的方法，其中通過添加鹽酸將所得的反應溶液的pH 值調至6或更低，以沉淀出2，4，6-三巰基均三嗪(TMT-H₃)。將其分離并 分散于水中和加入氫氧化鈉水溶液，以使形成2，4，6-三巰基均三嗪的三 鈉鹽(TMT-Na₃)。該溶液經濃縮并冷卻至0-20℃，分離出三鈉鹽 (TMT-Na₃)，并使濾液返回至工藝中。

US?5563267也描述了一種在丙酮-水混合物中制備三巰基均三嗪的 三堿金屬鹽的方法。將該反應混合物冷卻至室溫并加入酸。分離所形成 的沉淀物并加到堿性溶液中。分離所形成的沉淀物(三巰基均三嗪的三堿 金屬鹽)。

DE?102005036693A1描述了一種用于制備2，4，6-三巰基均三嗪 (TMT-H₃)的方法，其中在pH值為1.5-2.5下沉淀出2，4，6-三巰基均三嗪 (TMT-H₃)。

發明內容

本發明的目的在于提供用于制備2，4，6-三巰基均三嗪的三鈉鹽的方 法，該方法在與現有技術堪相比較的收率下可降低酸和堿的消耗。