[發(fā)明專利]一種正極材料磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910140333.3
• 申請(qǐng)日: 2009-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN101597048A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁建民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 丁建民
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，該方法包 括以下步驟：

S1、稱取原料，所述原料包括：按預(yù)先控制好Fe、Li、PO₄摩爾 比配置的磷酸二氫鋰及氧化鐵，以及傳導(dǎo)性離子化合物和超細(xì)導(dǎo)電炭 黑；

S2、將所述原料依次經(jīng)過球磨、噴霧干燥、混煉、壓片造粒處理， 得到塊狀物料；

S3、將所述塊狀物料裝載在陶瓷坩堝中，并放入以非氧化性氣體 為介質(zhì)的燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)；該步驟S3中所述燒結(jié)爐的燒結(jié)工藝條 件包括：升溫速率為4～5℃/分鐘，保溫溫度為600～800℃，保溫時(shí)間 為2～6小時(shí)，氧濃度控制在小于50ppm，冷卻時(shí)間為5～7小時(shí)；以及

S4、將所述燒結(jié)后的塊狀物料依次經(jīng)過粉碎細(xì)化、篩分、干燥包 裝處理，得到成品磷酸鐵鋰；

其中，所述步驟S2具體包括：

S21、在球磨機(jī)中加入球磨介質(zhì)及去離子水，將所述步驟S1中稱 取的原料與無(wú)水乙醇分散劑一起攪拌球磨3～10小時(shí)，得到成分均勻 的漿料；

S22、通過高速噴霧干燥機(jī)對(duì)所述步驟S21得到的均勻漿料進(jìn)行 干燥，得到混合均勻的粉末；

S23、將所述步驟S22得到的粉末加入混煉機(jī)中進(jìn)行研磨，碾碎 顆粒；以及

S24、將所述步驟S23中混煉后的粉末加入到壓片造粒機(jī)中，將 粉末壓成塊狀物料；

其中，所述步驟S4具體包括：

S41、將所述步驟S3中燒結(jié)后的塊狀物料分別通過鄂式破碎機(jī)和 輥式破碎機(jī)，然后通過機(jī)械粉碎機(jī)粉碎細(xì)化分級(jí)物料，得到粒徑分布 小的粉末；

S42、將所述步驟S41得到的物料通過旋振篩進(jìn)行篩分；以及

S43、將經(jīng)過所述步驟S42篩分得到的物料投入干燥反應(yīng)釜中進(jìn) 行干燥，控制水分含量，然后將水分合格的物料裝入預(yù)先沖入氮?dú)獾? 鋁塑袋中，最后用塑封機(jī)進(jìn)行密封。

2.如權(quán)利要求1所述正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在 于，所述步驟S1中的氧化鐵為利用化學(xué)法制得、且粒徑小于100nm 的納米級(jí)氧化鐵。

3.如權(quán)利要求1所述正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在 于，所述步驟S1中預(yù)先控制好的Fe、Li、PO₄摩爾比為(0.85～1)∶1∶1。

4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述正極材料磷酸鐵鋰的制備方法， 其特征在于，所述步驟S1中的傳導(dǎo)性離子化合物是以Mg、Zr、Mn 或Nb為離子的離子化合物中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在 于，所述步驟S21中的球磨介質(zhì)是直徑為5～10mm的氧化鋯球。

6.如權(quán)利要求1所述正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在 于，所述步驟S23中混煉機(jī)的混煉滾輪直徑為300～600mm，滾輪速 度為15～30rpm，混煉時(shí)間為5～7小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1所述正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在 于，所述步驟S3中的非氧化性氣體是氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒛蕷庵械? 一種或多種。