[發明專利]水相的制備和純化方法

無效

• 申請號: 200910139218.4
• 申請日: 2009-04-23
• 公開（公告）號: CN101565345A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: A·亨斯特曼;F-F·庫平格;J·萊斯納;J·莫斯勒;P·揚森斯
• 申請（專利權）人: 贏創施拖克豪森有限公司
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;B01D9/00;C07C57/07;C07C57/05;C07C57/04;C08F120/06
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1、純化包含目標產物、水和除目標產物和水之外的至少一種雜質的 未純化相以得到純化相的方法，其具有包含以下處理步驟的處理階段：

a)從未純化相結晶出目標產物和水并形成包含母液和晶體的懸浮液，其中 在溫度T₁下進行結晶，溫度T₁的范圍為T_e-15℃≤T₁≤T_e+3℃(T_e＝未 純化相的共熔溫度)；

b)將晶體至少部分地從母液分離；

c)熔化至少部分的分離晶體以獲得熔體，其中在溫度T₂下進行熔化，溫 度T₂的范圍為T₁＜T₂≤T₂+20℃；和

d)將至少部分的熔體返回步驟b)，而未返回的熔體部分作為純化相存在。

2、根據權利要求1的方法，其中所述目標產物為(甲基)丙烯酸。

3、根據權利要求2的方法，其中在以丙烯酸為目標產物的情況下， 進行所述處理步驟a)中結晶的溫度T₁的范圍為-8℃～-26℃，在以甲基丙 烯酸為目標產物的情況下，溫度T₁的范圍為+6～-26℃。

4、根據權利要求2的方法，其中在以丙烯酸為目標產物的情況下， 進行所述處理步驟a)中結晶的溫度T₁的范圍為-9℃～-22℃，在以甲基丙 烯酸為目標產物的情況下，溫度T₁的范圍為-2～-16℃。

5、根據權利要求2的方法，其中在以丙烯酸為目標產物的情況下， 進行所述處理步驟a)中結晶的溫度T₁的范圍為-10℃～-18℃，在以甲基丙 烯酸為目標產物的情況下，溫度T₁的范圍為0～-10℃。

6、根據上述權利要求中任一項的方法，其中進行處理步驟c)中熔化 的溫度T₂比溫度T₁高0.1～15度。

7、根據上述權利要求中任一項的方法，其中基于所述未純化相，所 述未純化相中除目標產物和水之外的雜質的含量至多為10重量％。

8、根據上述權利要求中任一項的方法，其中使用熔體返回物逆向洗 滌所述晶體。

9、根據上述權利要求中任一項的方法，其中使用其他純化法進一步 純化所述純化相。

10、根據上述權利要求中任一項的方法，其中使在步驟b)后分離的母 液至少部分地返回步驟a)。

11、制備包含目標產物和水的純化相的方法，其包含以下步驟： (α1)提供包含目標產物、水和除目標產物和水之外的雜質的未純化水相； (α2)通過權利要求1～10所述的方法之一純化所述未純化水相，以獲得包 含目標產物和水的純化相。

12、根據權利要求11的方法，其中所述目標產物為(甲基)丙烯酸。

13、根據權利要求12的方法，其中所述處理步驟(α1)包含以下處理步 驟：

(β1)通過適合的C₃-和C₄-化合物的催化氣相氧化制備包含(甲基)丙烯酸的 產物混合物；

(β2)將包含(甲基)丙烯酸的產物混合物吸收到水中，從而獲得第一水相；

(β3)任選地將水至少部分地分離出第一水相，從而獲得第二水相。

14、可通過權利要求11～13中任一項的方法獲得的包含目標產物和 水的純化相。

15、根據權利要求14的純化相，其中所述目標產物為(甲基)丙烯酸。

16、制備基于(甲基)丙烯酸的聚合物的方法，其中聚合權利要求14或 15的包含(甲基)丙烯酸和水的純化相，或通過權利要求12或13的制備包 含(甲基)丙烯酸和水的純化相的方法獲得的純化相。