[發明專利]一種濕毒清片的分析方法

有效

• 申請號: 200910136265.3
• 申請日: 2009-05-05
• 公開（公告）號: CN101530506A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 楊文龍
• 申請（專利權）人: 楊文龍
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804;A61K9/20;A61P17/04;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/64
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1.一種濕毒清片的分析方法，所述濕毒清片是由生地、丹參、當歸、苦參、蟬蛻、 黃芩、白鮮皮、土茯苓、甘草九味原藥材制成，其特征在于其采用以下方法分析：

取本品，置顯微鏡下觀察：淀粉粒眾多，單粒類圓形、橢圓形、半圓形或類 多角形，直徑10～48微米，臍點點狀、星狀、三叉狀、裂縫狀；草酸鈣針晶成 束或散在，長45～130微米，纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細；

取本品，研細，稱取1克，加水20毫升，濃氨水1毫升，三氯甲烷20毫升， 回流加熱1小時，分取三氯甲烷層，再加三氯甲烷萃取2次，每次10毫升，合 并三氯甲烷液，揮干，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液，另取苦參對 照藥材0.5克，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10ul 及對照藥材溶液5ul，分別點于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G板上，以苯-丙酮-乙 酸乙酯-濃氨試液四者比例為2∶3∶4∶0.5配制展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀 碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的 斑點；

取本品，研細，稱取3克，置具塞錐形瓶中，加70％乙醇30毫升，超聲處理 30分鐘，離心，取上清液，加鹽酸5毫升，水30毫升，加熱回流1小時，放冷， 用30-60℃的石油醚提取2次，每次60毫升，合并石油醚液，蒸干，殘渣加無 水乙醇1毫升使溶解，作為供試品溶液，另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成 每1毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶 液各5ul，分別點于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以30-60℃的石油醚- 苯-乙酸乙酯-冰醋酸四者比例為10∶20∶7∶0.5配制展開劑，展開，取出，晾 干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中， 在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

取本品，研細，稱取5克，加甲醇30毫升，加熱回流1小時，濾過，濾液 蒸干，殘渣加水20毫升使溶解，用稀鹽酸調節pH1-2，用乙酸乙酯振搖提取2 次，每次15毫升，合并乙酸乙酯液，水浴上蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供 試品溶液，另取黃芩苷對照品，加甲醇制成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品 溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點于同一以含4％ 醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮- 甲酸-水四者比例為5∶3∶1∶1配制展開劑，預平衡30分鐘，展開，取出，晾 干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點；

取本品，研細，稱取3克，加三氯甲烷20毫升，回流提取30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液，另取梣酮對照品，加甲 醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液，吸取上述兩種溶液各10ul， 分別點于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯二者比例 為3∶2配制展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點清晰，供試品色 譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

取本品，研細，稱取2克，加三氯甲烷30毫升，超聲處理20分鐘，濾過， 濾液置水浴上蒸干，殘渣加60-90℃的石油醚0.5毫升使溶解，作為供試品溶液， 另取土茯苓對照藥材2克，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上 述兩種溶液各10ul，分別點于羧甲基纖維素鈉硅膠G板上，以三氯甲烷-乙酸 乙酯-甲酸三者比例為9∶1∶0.01配制展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯 化鐵試液，在105℃加熱約5分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位 置上，顯相同顏色的斑點；

本品分析方法還包括的定性檢測方法為：

供試品溶液的制備取本品，研細，取0.2克，精密稱定，置50毫升具塞 錐形瓶中，精密加入甲醇25毫升，密塞，稱定重量，超聲提取1小時，再稱定 重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得，

對照品溶液的制備精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量， 加甲醇制成每1毫升含60微克的溶液，即得，

色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水- 醋酸三者比例為60∶40∶2配制流動相；檢測波長為280nm，理論板數按黃芩苷 峰計算應不低于2500；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10微升，注入液相色譜 儀，測定，即得；本品每片含黃芩以黃芩苷計，不少于6.5毫克。