[發明專利]一種用于聚氨酯鞋底聚酯多元醇的微波合成方法

有效

• 申請號: 200910135824.9
• 申請日: 2009-04-29
• 公開（公告）號: CN101538358A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 林水杰;周俊峰;陳建福
• 申請（專利權）人: 福建興宇樹脂有限公司
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G18/42;A43B13/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司
• 代理人: 魏忠暉

技術領域

本發明涉及高聚物的合成，具體地說，本發明是一種用于聚氨酯鞋底聚酯多元醇的微波合成方法。

背景技術

目前，聚酯多元醇是一種優良的聚氨酯原料，以其為原料制備的聚氨酯材料具有較高的強度、優良的耐磨性、耐刮擦性、耐油性等，其廣泛應用于聚氨酯泡沫塑料、彈性體、涂料、粘合劑、合成纖維、合皮革、防水灌漿材料等工業中。目前聚酯多元醇的合成主要是通過小分子二元醇與二元酸的綜合反應制備，工藝比較復雜，反應時間較長達10個小時，生產成本較高。

發明內容

為了克服以上的問題，本發明提供一種用于聚氨酯鞋底聚酯多元醇的微波合成方法。

為了實現上述的發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種用于聚氨酯鞋底聚酯多元醇的微波合成方法，以摩爾比是1∶1～4的二元酸和二元醇為原料，通過微波加熱，在催化劑作用下，反應10～30分鐘，反應溫度為200～240℃，即得用于聚氨酯鞋底的聚酯多元醇。

所述的二元酸為己二酸、戊二酸、丁二酸、丙二酸中的一種或兩種以上的混合物。

所述的二元醇為二甘醇、乙二醇、丙二醇、1，2-丙二醇、丁二醇、甲基丁二醇、甘油、新戊二醇、三羥甲基丙烷中的一種或兩種以上的混?合物。

在本發明中，催化劑的選擇是非常重要的，優選為有機金屬類酯化催化劑，例如：二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、三氯丁基錫、三氧化二銻、鈦酸四丁酯中的一種或兩種以上的混合物。

所述的有機金屬類酯化催化劑中，最優選是鈦酸四丁酯。

所述的有機金屬類酯化催化劑在二元酸和二元醇所組成的體系中的重量比例為50～100ppm。

所述的微波為2450MHz，功率為100～300W。

所述的反應時間為10～15分鐘。

微波熱效應是利用頻率2450兆赫茲的微波輻射，為非游離性的輻射，它可引發離子的遷移及偶極矩的轉動，使分子產生運動從而獲得能量，降低反應的活化能。與一般傳統加熱法最大的不同之處是能量傳遞的方式不同，微波加熱法是以輻射方式傳遞，故可直接對反應物進行加熱，降低熱能的損耗，增加反應物分子碰撞的機會，增加產率，增加反應速率。利用微波加熱的方式，克服現有技術的弊端，達到降低熱能損耗，增加反應物分子碰撞的機會，增加產率及增快反應速率的目的。

本發明的聚酯多元醇，其數均分子量可控制在1000～3000g/mol之間，酸值低于0.1mgKOH/g，本發明的聚酯多元醇可作為單一的多元醇組分使用，也可以與其它的聚醚多元醇混合使用。

本發明具有以下的優點：

本發明所制得的聚酯多元醇的數均分子量為1000～3000g/mol，酸值低于0.1mgKOH/g。與傳統方法相比，本發明具有反應時間短，能耗低，產品質量好等優點，解決了用于聚氨酯鞋底聚酯多元醇反應時間長、能耗大的問題。

具體實施方式

以下結合具參考實例，進一步闡述本發明。本領域中的技術人員容易明白可以在本發明精神和權利要求范圍內能夠進行許多變更。應該指出的是，術語“份”和“％”在此處是按重量計，所有溫度為攝氏溫度，除非另作說明。

實施例1

稱取以下重量的原料：

己二酸：????????????????????????????????200g

乙二醇：????????????????????????????????100g

異丙基鈦酸酯：??????????????????????????0.01g

在帶有攪拌器、溫度計、分流漏斗的三口燒瓶中加入乙二醇、己二酸和異丙基鈦酸酯，置于微波反應器中，微波為2450MHz，功率為200W，加熱回流。當反應溫度至220℃時，反應將會劇烈進行，并伴隨大量水生成，反應10分鐘后開始真空抽水，13分鐘后停止抽真空，冷卻得聚酯多元醇產物。

實施例2

稱取以下重量的原料：

己二酸：????????????????????????????????200g

二甘醇：????????????????????????????????171g

辛酸亞錫：??????????????????????????????0.02g