[發(fā)明專利]一種混苯毛細(xì)管色譜檢測工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910135694.9
• 申請日: 2009-04-27
• 公開（公告）號: CN101793876A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 佘道才;王兆昌;吳春江;楊海榮
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇隆昌化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11316
• 代理人: 鐘廷良;李沛昌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種混苯毛細(xì)管色譜檢測工藝，具體涉及一種具有操作簡便快捷、準(zhǔn)確度高和精度高的混苯毛細(xì)管色譜檢測工藝。?

背景技術(shù)

混苯主要成份包括氯苯、對二氯苯、間二氯苯和鄰二氯苯、及少量的三氯苯。二氯苯異構(gòu)體對二氯苯、間二氯苯、鄰二氯苯是染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥的中間體，也是重要的有機(jī)溶劑和防蛀、防霉劑。因結(jié)構(gòu)相似、沸點相近，采用色譜分析存在一定的困難。目前氣相色譜分析二氯苯異構(gòu)物的方法較多，如：有機(jī)硅皂土填充柱分析，對高含量對二氯苯中的微量間二氯苯的分離不太理想；PEG-20M不銹鋼填充柱或毛細(xì)管柱、OV-17不銹鋼填充柱分析，因不銹鋼和氯化物反應(yīng)影響測定的準(zhǔn)確性和峰形，且時間較長，接近甚至超過0.5小時。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種混苯毛細(xì)管色譜檢測工藝，具體涉及一種具有操作簡便快捷、準(zhǔn)確度高和精度高的混苯毛細(xì)管色譜檢測工藝。?

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種混苯毛細(xì)管色譜檢測工藝，所述混苯主要成份包括氯苯、對二氯苯、間二氯苯和鄰二氯苯、及少量的三氯苯，將上述混苯置于氣相色譜儀中，用毛細(xì)管柱檢測；最后，經(jīng)過多次檢測對比，從標(biāo)準(zhǔn)偏差值來得出檢測結(jié)果；其創(chuàng)新點在于：所述檢測用毛細(xì)管柱為SE-54交聯(lián)高效毛細(xì)管柱；所述二氯苯異構(gòu)體的色譜分析條件為：柱溫：100℃，氣化溫度：260℃，檢測溫度：260℃，氮?dú)庵皦海?.08MPa，空氣流量：300ml/min，氮?dú)饬髁浚?0ml/min；FID檢測中，分流比：120∶1，進(jìn)樣量：0.1uL。

進(jìn)一步地，所述毛細(xì)管柱為30m*0.32mm*0.5um的毛細(xì)管柱。?

以上工藝的優(yōu)點在于：通過采用本發(fā)明的毛細(xì)管柱并針對本發(fā)明的毛細(xì)管柱設(shè)定特定的條件，通過多組樣本定性與定量檢測，再對檢測的數(shù)值進(jìn)行對比，使得標(biāo)準(zhǔn)偏差率最小，實現(xiàn)操作簡便快捷、準(zhǔn)確度高和精度高的優(yōu)點，對工藝生產(chǎn)具有很大的指導(dǎo)意義。?

附圖說明

圖1為三氯甲烷溶液中二氯苯的氣相色譜分析。?

圖2為實際檢測譜圖。?

具體實施方式

本方法是針對混苯進(jìn)行檢測的，將上述混苯等分成若干組，分別置于氣相色譜儀內(nèi)進(jìn)行檢測。?

在檢測之間，首先對氣相色譜儀內(nèi)的毛細(xì)管柱進(jìn)行選擇，選擇30m*0.32mm*0.5um的SE-54交聯(lián)高效毛細(xì)管柱；然后根據(jù)毛細(xì)管柱進(jìn)行特定的條件設(shè)定，具體設(shè)定為：二氯苯異構(gòu)體的色譜分析條件為：柱溫：100℃，氣化溫度：260℃，檢測溫度：260℃，氮?dú)庵皦海?.08MPa，空氣流量：300ml/min，氮?dú)饬髁浚?0ml/min；FID檢測中，分流比：120∶1，進(jìn)樣量：0.1uL。?

設(shè)定好氣相色譜儀后，將以通常的檢測技術(shù)，對樣品進(jìn)行定性、?定量、校正因子的測定，最后分析并從標(biāo)準(zhǔn)偏差率中得出檢測結(jié)果；由于檢測技術(shù)為常規(guī)技術(shù)，在此不再累述。?

實施例：?

一、實驗前準(zhǔn)備?

1、試劑和儀器?

氯苯(分析純)、對二氯苯(分析純)、間二氯苯(分析純)、鄰二氯苯(分析純)、三氯甲烷(分析純)?

GC-9790氣相色譜儀，浙江智達(dá)N2000工作站，30m*0.32mm*0.5um?SE-54(交聯(lián))高效毛細(xì)管柱，理論塔板數(shù)＞2500快/米?

2、二氯苯異構(gòu)體的色譜分析條件?

柱溫：????????????100℃?

氣化溫度：????????260℃?

檢測溫度：????????260℃?

柱前壓(氮?dú)?：????0.08MPa?

空氣流量：????????300ml/min?

氮?dú)饬髁浚????????30ml/min?

FID檢測????分流比：?????120∶1?

???????????進(jìn)樣量：?????0.1uL?

二、結(jié)果與討論?

1、實驗部分?

二氯苯異構(gòu)體三氯甲烷溶液的氣相色譜分析見圖1，數(shù)值1.382為三氯甲烷，數(shù)值2.365為氯苯，數(shù)值4.573為間二氯苯，數(shù)值?4.707為對二氯苯，數(shù)值5.273為鄰二氯苯。?

2、定性與定量?

混苯主要由氯苯氯化再提純而得，產(chǎn)品可由標(biāo)樣對照定性.定量可用校正面積歸一法。?

2.1校正因子的測定?