[發明專利]用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片的制備方法

無效

• 申請號: 200910135663.3
• 申請日: 2009-04-24
• 公開（公告）號: CN101532927A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 高振萍;郭桂霞;郝新友;金濤
• 申請（專利權）人: 航空工業總公司過濾與分離機械產品質量監督檢測中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N23/22
• 代理公司: 中國航空專利中心
• 代理人: 梁瑞林

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，涉及一種用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片的制備方法。

技術背景

目前，通常采用國軍標GJB380.5A-2004中規定的方法，比較直觀的觀察檢測分析油液固體污染度，該方法利用濾膜過濾，使用工具顯微鏡分析測定收集在濾膜表面的固體污染顆粒的尺寸和數量。其缺點是：由于工具顯微鏡采用自然光，分辨率比較低，一般在2微米左右，放大倍數最大至1000倍，在自然環境中觀察，容易產生二次污染，而且不能自動的改變放大倍數。觀察的圖形為平面圖，測試誤差比較大。國外有采用掃描電鏡分析油液固體污染度的方法。掃描電鏡的分辨率在6納米左右，放大倍數最大至30萬倍以上，在真空狀態下觀察，排除了二次污染，而且能隨機的自動改變放大倍數，觀察的為立體圖形，能更直觀的進行分析，提高了測試精度。但是，未檢索到如何制備合格的適用于掃描電鏡下分析的油液固體污染度試片的公開文獻。

發明內容

本發明的目的是：提供一種用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片的制備方法，以便實施采用掃描電鏡分析油液固體污染度的方法，提高測試精度。

本發明的技術方案是：用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片的制備方法，在潔凈室內進行操作，其特征在于，制備的步驟如下：1、用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片的制備方法，在潔凈室內進行操作，其特征在于，制備的步驟如下：

1、選擇濾膜；濾膜的孔徑為下述孔徑之一：0.22μm、0.45μm、0.8μm；

2、清洗器具；用潔凈的石油醚清洗鑷子、量筒、濾膜過濾裝置、不銹鋼載片和濾膜，然后自然風干；

3、油液固體污染度樣品處理；將油液固體污染度樣品置于超聲波清洗槽內，沐振至少1min，再用力手搖至少5min，然后在超聲波清洗槽內進行消泡處理，直至成層的氣泡上升至液面后，快速將顆粒均勻懸浮的油液固體污染度樣品一次性倒入用天平稱量過重量的量筒內10～50mL，用潔凈的薄膜封住量筒口；

4、取樣體積計量；用天平稱量裝有油液固體污染度樣品的量筒重量，計算出油液固體污染度樣品的重量，根據送檢方提供的油液固體污染度樣品的密度，計算出量筒內油液固體污染度樣品的實際取樣體積；

5、過濾量筒內的油液固體污染度樣品；用鑷子將濾膜放到濾膜過濾裝置中，將量筒內的油液固體污染度樣品快速倒入過濾裝置上部漏斗內，然后用裝有潔凈石油醚的沖洗瓶將量筒和上部漏斗內壁上的樣品沖洗干凈，真空抽濾直至濾膜干燥；

6、將濾膜移置到不銹鋼載片上；在不銹鋼載片上均勻涂抹浸漬油，用鑷子從過濾裝置上取下濾膜，放到不銹鋼載片上，將不銹鋼載片放到潔凈的帶蓋的瓷盤內，在60±5℃的溫度下烘干0.5～2h，烘干后成為試片；

7、試片鍍鉑金；將試片上的濾膜邊緣用導電膠布固定在不銹鋼載片上，使用鉑金噴鍍儀向試片表面噴鍍鉑金層，噴鍍電流為20±10mA，噴鍍時間為60～180s，鍍鉑金后的試片成為用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片。

本發明的優點是：能實現用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片的制備，保證了采用掃描電鏡分析油液固體污染度方法的實施，提高了測試精度。

具體實施方式

下面對本發明做進一步詳細說明。用于掃描電鏡檢測的油液固體污染度試片的制備方法，在潔凈室內進行操作，其特征在于，制備的步驟如下：

1、選擇濾膜；濾膜的孔徑為下述孔徑之一：0.22μm、0.45μm、0.8μm；

2、清洗器具；用潔凈的石油醚清洗鑷子、量筒、濾膜過濾裝置、不銹鋼載片和濾膜，然后自然風干；

3、油液固體污染度樣品處理；將油液固體污染度樣品置于超聲波清洗槽內，沐振至少1min，再用力手搖至少5min，然后在超聲波清洗槽內進行消泡處理，直至成層的氣泡上升至液面后，快速將顆粒均勻懸浮的樣品一次性倒入用天平稱量過重量的量筒內10～50mL，用潔凈的薄膜封住量筒口；

4、取樣體積計量；用天平稱量裝有油液固體污染度樣品的量筒重量，計算出油液固體污染度樣品的重量，根據送檢方提供的油液固體污染度樣品的密度，計算出量筒內油液固體污染度樣品的實際取樣體積；油液固體污染顆粒的尺寸和數量分析必須在一定體積下判斷，因此必須精確計量取樣體積；

5、過濾量筒內的油液固體污染度樣品；用鑷子將濾膜放到濾膜過濾裝置中，將量筒內的油液固體污染度樣品快速倒入過濾裝置上部漏斗內，然后用裝有石油醚的沖洗瓶將量筒和上部漏斗內壁上的樣品沖洗干凈，真空抽濾直至濾膜干燥；