[發明專利]用于酸壓裂溫控變粘的聚合物和聚合物交聯體的制備方法

有效

• 申請號: 200910135602.7
• 申請日: 2009-04-22
• 公開（公告）號: CN101857663A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 韓林;陸現橋;武志勇;王善江;申斌;徐建富
• 申請（專利權）人: 北京佛瑞克技術發展有限公司
• 主分類號: C08F220/58
• 分類號: C08F220/58;C08F220/56;C08J3/24;C09K8/62
• 代理公司: 北京國林貿知識產權代理有限公司 11001
• 代理人: 李桂玲;許文娟

1.一種用于酸壓裂溫控變粘的聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將AMPS、AA依次投入到反應釜的去離子水中，攪拌均勻至完全溶解，在攪拌下緩慢加入碳酸鹽，所述碳酸鹽的加入量為AMPS與AA總重量的13％～16％，攪拌至完全溶解；所述的AMPS、AA與去離子水的重量比為：

AMPS??????????43～55

AA????????????1～5

去離子水??????254～280；

2)在步驟1)所得到的溶液中加入占其總量26％～30％的丙烯酰胺，攪拌均勻至完全溶解；

3)在步驟2)所得到的溶液中加入占其總量0.3％～1.0％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，攪拌均勻，將得到的溶液溫度控制在6℃～8℃，調節pH值為7.4～7.8；

4)將步驟3)所得溶液充入氮氣除氧20～30分鐘，然后依次加入偶氮類有機化合物、羥基化合物、過硫酸鹽類化合物、螯合劑、過氧化合物、還原性金屬類無機化合物，反應1.5～2小時后恒溫老化3～4小時，經破碎、造粒、干燥、粉碎即得到用于酸壓裂溫控變粘的聚合物。

2.一種用于酸壓裂溫控變粘的聚合物交聯體的制備方法，其特征在于，所述聚合物交聯體是由權利要求1所述的用于酸壓裂溫控變粘的聚合物與復合交聯劑耦合而成，所述制備方法包括以下步驟：

1)將AMPS、AA依次投入到反應釜的去離子水中，攪拌均勻至完全溶解，在攪拌下緩慢加入碳酸鹽，所述碳酸鹽的加入量為AMPS與AA總重量的13％～16％，攪拌至完全溶解；所述的AMPS、AA與去離子水的重量比為：

AMPS??????????43～55

AA????????????1～5

去離子水??????254～280；

2)在步驟1)所得到的溶液中加入占其總量26％～30％的丙烯酰胺，攪拌均勻至完全溶解；

3)在步驟2)所得到的溶液中加入占其總量0.3％～1.0％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，攪拌均勻，將得到的溶液溫度控制在6℃～8℃，調節pH值為7.4～7.8；

4)將步驟3)所得溶液充入氮氣除氧20～30分鐘，然后依次加入偶氮類有機化合物、羥基化合物、過硫酸鹽類化合物、螯合劑、過氧化合物、還原性金屬類無機化合物，反應1.5～2小時后恒溫老化3～4小時，經破碎、造粒、干燥、粉碎即得到所述用于酸壓裂溫控變粘的聚合物；

5)將鋅粉和水以其重量比為4∶1配成鋅漿，并加入到列管式第一反應器中，用99％的二氧化硫氣體循環吸收，控制反應溫度為40～45℃，得到亞硫酸鋅溶液，反應終點溶液的pH值為3.0～3.5；

6)將所述亞硫酸鋅溶液加入到預先盛有濃度為30％的甲醛溶液的第二反應器中，亞硫酸鋅溶液和甲醛溶液的體積比(v/v)為7∶3，控制其中的游離甲醛含量小于0.5％，使混合溶液在加熱攪拌下進行反應，反應溫度為90～100℃；

7)用泵將步驟6)所得到的次硫酸鋅甲醛溶液以及反應殘渣的混合物輸送到第三反應器中，洗滌結晶，靜置澄清后抽取上清液，在所得上清液中邊攪拌邊加入濃度為45％的氫氧化鈉溶液，控制反應溫度為40～45℃，反應物終點的游離堿為0.3％～0.5％，過濾后得到的濾液為次硫酸鈉甲醛溶液；

8)將次硫酸鈉甲醛溶液與山梨醇單棕櫚酸酯、十八胺聚氧乙烯醚、乙醇、無水氯化鈣、無水硫酸鎂、自來水加入到反應釜中，反應溫度控制在40～50℃，攪拌均勻，即得到所述復合交聯劑；所述次硫酸鈉甲醛溶液與所述輔料的重量比為：

次硫酸鈉甲醛溶液????10～15

山梨醇單棕櫚酸酯????4～10

十八胺聚氧乙烯醚????0.5～2

乙醇????????????????10～20

無水氯化鈣??????????1～3

無水硫酸鎂??????????1～3

自來水??????????????47～73.5；

9)將步驟4)得到的所述用于酸壓裂溫控變粘的聚合物加入到濃度為20％的鹽酸溶液中，所述聚合物與鹽酸溶液中的料液比(w/v)為0.8∶100，攪拌30分鐘后，再加入步驟8)得到的所述復合交聯劑，所述復合交聯劑與鹽酸溶液的體積比(v/v)為0.6∶100，在常溫下攪拌1分鐘后，置于90℃水浴加熱10分鐘，混合溶液變為膠體狀態，即得到所述用于酸壓裂溫控變粘的聚合物交聯體。