[發明專利]3-嗎啉酮制備方法

有效

• 申請號: 200910131764.3
• 申請日: 2009-04-01
• 公開（公告）號: CN101704796A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 陳維;翁科杰;楊建軍
• 申請（專利權）人: 中化寧波(集團)有限公司
• 主分類號: C07D265/32
• 分類號: C07D265/32
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 查芷琦;龔鎮雄

1.一種3-嗎啉酮的制備方法，包括：

步驟A：將2-氯乙酰胺基乙醇與堿在溶劑中，發生閉環反應制備3-嗎啉酮，反應 條件為反應溫度-80℃～所使用溶劑的回流溫度，反應時間0.5-48小時；其特征在 于2-氯乙酰胺基乙醇與堿的摩爾比為1∶1～1∶1.2之間，所述堿選自氫氧化鈉、 氫氧化鉀，所述溶劑選自水、乙醇；

所述2-氯乙酰胺基乙醇通過步驟B反應制備：在縛酸劑存在的條件下，乙醇胺與 氯乙酰氯在溶劑中反應制備2-氯乙酰胺基乙醇，所述縛酸劑選自氫氧化鈉、氫 氧化鉀、碳酸鉀、三乙胺。

2.根據權利要求1所述的3-嗎啉酮的制備方法，其特征在于步驟A反應條件為： 在溶劑的回流溫度下反應12～24小時。

3.根據權利要求1或2所述的3-嗎啉酮的制備方法，其特征在于步驟A的反應結 束后，還包括3-嗎啉酮的分離提純步驟。

4.根據權利要求3所述的3-嗎啉酮的制備方法，其特征在于所述分離提純步驟 包括：(1)調節pH＝7；(2)分離回收反應所使用的溶劑；(3)萃取并收集有機 層；以及(4)重結晶步驟。

5.根據權利要求1所述的3-嗎啉酮的制備方法，其特征在于所述步驟B反應條件 為：反應在反應溫度為-80℃～所使用溶劑的回流溫度下進行，反應時間為0.5～ 48小時；乙醇胺與縛酸劑的摩爾比為1∶1～1∶2，乙醇胺與氯乙酰氯的摩爾比 為1∶1～1∶2。

6.根據權利要求5所述的3-嗎啉酮的制備方法，其特征在于所述步驟B反應條件 為：在所使用溶劑的回流溫度下反應2～6小時；乙醇胺與縛酸劑的摩爾比為1∶ 1.1～1∶1.5，乙醇胺與氯乙酰氯的摩爾比為1∶1.1～1∶1.5。

7.根據權利要求5或6所述的3-嗎啉酮的制備方法，其特征在于所述步驟B反應 結束后還包括2-氯乙酰胺基乙醇的分離提純步驟。

8.根據權利要求7所述的3-嗎啉酮的制備方法，其特征在于所述2-氯乙酰胺基 乙醇的分離提純步驟包括：(1)分離回收步驟B中反應所使用的溶劑；(2)萃 取并收集有機層；(3)減壓濃縮。