[發(fā)明專利]一種三辛基甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910131461.1
• 申請日: 2009-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN101503362A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張捷
• 申請（專利權(quán)）人: 如皋市萬利化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C211/63
• 分類號(hào): C07C211/63;C07C209/02;B03D1/01;C22B3/28;B03D101/02;B03D103/02
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 鐘廷良;李沛昌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種三辛基甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

目前在化工生產(chǎn)領(lǐng)域，可以作捕收劑和金屬萃取劑的其他物質(zhì)，有陽離子的十六烷基氫化吡啶，陰離子的油酸皂、非離子的乙黃腈酯等，但以上物質(zhì)在作為捕收劑和金屬萃取劑和礦物的反應(yīng)速度慢，需要攪拌輔助，浮選時(shí)間長，影響效率，而且分選效果有時(shí)還不是很理想，最重要的是，選擇以上試劑，成本較高，不利于生產(chǎn)。而目前比較理想的捕收劑和金屬萃取劑是三辛基甲基氯化銨，由于工藝原因，三辛基甲基氯化銨生產(chǎn)量有限，不能滿足需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種能提高礦物的純度，降低成本的一種三辛基甲基氯化銨及其生產(chǎn)工藝。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種制造三辛基甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，如下：由三辛基銨、氯甲烷在催化劑存在的條件下反應(yīng)生成三辛基甲基氯化銨，反應(yīng)式：

所述反應(yīng)是在加熱至75～95℃條件下進(jìn)行的。

所述反應(yīng)是在壓力不高于0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間10～15h。

所述反應(yīng)結(jié)束后在溫度84～95℃條件下保溫2-3h。

所述三辛基鈉與氯甲烷的摩爾質(zhì)量比為：0.95～1.10：1.05～0.98。

所述的三辛基甲基氯化銨用于作捕收劑和金屬萃取劑。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本工藝的優(yōu)點(diǎn)在于：采用三辛基甲基氯化銨作為陽離子捕收劑的特點(diǎn)在有機(jī)溶劑和水中的溶解度較高，選擇性較強(qiáng)，對(duì)堿性介質(zhì)不敏感，且穩(wěn)定性特別好，具有抗腐蝕性、無毒，作為浮選劑，三辛基甲基氯化銨特別適用于捕收鉻鐵礦，作為浮選劑中的捕收劑，其特點(diǎn)是和礦物的反應(yīng)特別快，有的甚至不需要攪拌槽，在短時(shí)間內(nèi)即可浮選擇完畢。而且分選效果也很好，多半不需要再精選，其優(yōu)點(diǎn)也表現(xiàn)在實(shí)踐上容易管理、占地面積小、既減小了成本、還提高了浮選速度，又提高了礦物的純度，能達(dá)到降本增收的效果。本發(fā)明公開了一種制造三辛基甲基氯化銨的工藝。

具體實(shí)施方式

三辛基甲基氯化銨工藝操作流程為：

將計(jì)量好的三辛基銨0.95～1.10mol抽入反應(yīng)釜中，然后抽入計(jì)量好的醇類溶劑如工業(yè)酒精、加熱打開攪拌，吸入計(jì)量好的催化劑，待加熱溫度加到75-90℃之間時(shí)，打開氯甲烷1.05～0.98mol加成閥進(jìn)行反應(yīng)，并打開冷凝回流系統(tǒng)進(jìn)行冷凝回流，加成反應(yīng)過程中溫度不得超過95℃，反應(yīng)壓力不得高于0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間10-15小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)將氯甲烷加成的數(shù)量計(jì)量好，待分析游離胺合格后，放散料，如果游離按高于規(guī)定的范圍要重新加成反應(yīng)，待分析合格后放料，當(dāng)然反應(yīng)結(jié)束后要保溫2-3小時(shí)，保溫時(shí)要保持溫度在84-95℃之間。反應(yīng)放料、計(jì)量、包裝結(jié)束完畢。

實(shí)施例1：

三辛胺3.01摩爾與氯甲烷3.02摩爾在堿性催化劑0.047摩爾的比例下：加入9.13摩爾的工業(yè)乙醇在80-90℃之間的反應(yīng)溫度下，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫1.5-2.5小時(shí)，然后排空擇溫生成成品包裝，此時(shí)分析的主品的規(guī)格。

外觀：淡黃色透明液體，含量74.3％

PH值：6.8，游離胺：1.7％產(chǎn)品合格

實(shí)施例2：

三辛胺3.17摩爾與氯甲烷3.22摩爾在堿性催化劑0.048摩爾的比例下：加入9.13摩爾的工業(yè)乙醇在80-90℃之間的反應(yīng)溫度下，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫1.5-2.5小時(shí)，然后排空擇溫生成成品包裝，此時(shí)分析的主品的規(guī)格。

外觀：淡黃色透明液體，含量74.6％

PH值：6.7，游離胺：1.8％產(chǎn)品合格

實(shí)施例3

三辛胺3.33摩爾與氯甲烷3.34摩爾在堿性催化劑0.049摩爾的比例下：加入9.13摩爾的工業(yè)乙醇在80-90℃之間的反應(yīng)溫度下，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫1.5-2.5小時(shí)，然后排空擇溫生成成品包裝，此時(shí)分析的主品的規(guī)格。

外觀：淡黃色透明液體，含量75.4％

PH值：6.6，游離胺：1.6％產(chǎn)品合格。