[發明專利]一種液態奶中三聚氰胺的快速檢測方法

無效

• 申請號: 200910129809.3
• 申請日: 2009-03-19
• 公開（公告）號: CN101839864A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 劉偉生;張國林;唐曉亮;毛杰
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及液態奶中三聚氰胺的快速檢測方法。本發明所涉及的快速檢測方法是沉淀定性檢測法。

背景技術

三聚氰胺“毒奶”事件的曝光引起了世人的關注，由于基層奶站不具備檢測三聚氰胺的條件，因此不敢收購奶農的鮮奶而致使許多奶農損失嚴重。目前對液態牛奶中三聚氰胺測定主要采用儀器分析方法，如高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質譜聯用法(GCMS)和液相色譜-質譜聯用法(LCMS)等儀器分析方法，這些方法具有儀器價格昂貴、運行費用高、樣品預處理復雜、需要專業操作人員和樣品處理復雜等缺點而不宜在基層奶站、中小型奶制品企業推廣使用。所以對化學法液態奶中所含三聚氰胺室溫快速檢測方法的攻關研究是一重大的社會需求，化學快速檢測法若能研究成功將會有非常大的應用前景，同時能更大程度地保護廣大合法奶農、奶站和奶制品企業的利益，也更能維護消費者的權益。而低濃度三聚氰胺的化學檢測非常困難，目前還未見液態奶中三聚氰胺化學法快速檢測方法應用的報道。我們研究組積極開展了三聚氰胺化學快速檢測方法的研究工作。通過查閱文獻和資料，進行了深入系統的方法試驗。最后確定了“液態奶中三聚氰胺的配位化學法快速檢測技術”的實驗方案，并取得到了滿意的結果。優選出一種快速(20分鐘左右)、檢測極限低(2ppm)、檢測成本低、操作方便的方法。

三聚氰胺(英文名Melamine)是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。其結構如下：

三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無味，低毒。在一般情況下較穩定，但在高溫下可能會分解放出氰化物。三聚氰胺是一種用途廣泛的基本有機化工中間產品，最主要的用途是作為生產三聚氰胺甲醛樹脂(MF)的原料。三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。

由于食品和飼料工業蛋白質含量測試方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加劑，以提升食品檢測中的蛋白質含量指標。蛋白質主要由氨基酸組成，平均含氮量為16％左右，而三聚氰胺的含氮量為66％左右。通用的蛋白質測試方法“凱氏定氮法”是通過測出含氮量來估算蛋白質含量，因此，添加三聚氰胺會使得食品的蛋白質測試含量偏高，從而使劣質食品通過食品檢驗機構的測試。

中國發明專利申請200710179475.1公開了一種一種檢測三聚氰胺的直接競爭法酶聯免疫檢測試劑盒，該方法測定需要的時間長，測定一個樣至少需要一個小時，所用試劑制備麻煩。而我們的方法簡單，測定一個樣只需要20分鐘，所用試劑都是常見試劑。

中國發明專利申請200710179476.6公開了一種檢測三聚氰胺的酶聯免疫試劑盒。該方法測定需要的時間長，測定一個樣至少需要一個小時，所用試劑制備復雜。

本發明涉及的方法已通過甘肅省科技廳鑒定(甘科鑒[2008]第306號)，該方法操作規程于2009年1月15日被甘肅省質量技術監督局批準為甘肅省地方標準(DB62/T?1760-2009)，試劑盒已上市推廣使用。

發明內容

本發明提供液態奶中三聚氰胺的快速富集及檢測方法。該方法可克服現有三聚氰胺檢測方法使用儀器昂貴、樣品處理復雜、耗時長、需要專業操作人員操作、不能在基層單位和不發達地區普及的缺點。

本發明用于三聚氰胺的快速富集使用的吸附劑是經過處理的陽離子樹脂，解吸試劑I是5～8mol·L^-1的硝酸鈉溶液，解吸試劑II是固體Al₂O₃或La₂O₃，沉淀試劑A和B分別為濃度為0.2～0.8mol·L^-1的AgNO₃溶液和濃度為0.2～0.8mol·L^-1的醋酸鋅溶液。

本發明用于三聚氰胺的快速富集使用的樹脂的活化處理方法是：將樹脂首先用蒸餾水洗滌，一直洗到蒸餾水無色；第二步用2mol·L^-1的HCl溶液進行充分浸泡后，再用蒸餾水洗滌至中性；第三步用2mol·L^-1的NaOH溶液進行充分浸泡，再用蒸餾水洗滌至中性；最后用2mol·L^-1HCl溶液進行充分浸泡，再用蒸餾水洗滌至中性即可使用。

本發明所涉及的液態奶中三聚氰胺的富集方法是將樹脂加入到液態奶中，通過樹脂的選擇性吸附作用，將三聚氰胺富集在樹脂中，再用解吸試劑解吸。富集用樹脂的量為液態奶樣體積的1/20～1/10，所用解吸試劑I用量為1ml，解吸試劑II用量為50～80mg。