[發明專利]區域熔融提純裝置和采用該裝置提純苯甲酸的方法

無效

• 申請號: 200910129342.2
• 申請日: 2009-03-23
• 公開（公告）號: CN101525283A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 孟凡敏;孫國華;李佳
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C63/06;B01D9/00
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱 梅;黃麗娟

技術領域

本發明屬于物質提純技術領域，更具體而言，涉及一種應用液固平衡 原理的區域熔融提純裝置和采用該裝置提純苯甲酸的方法。

背景技術

區域熔融是根據液固平衡原理，利用熔融-固化過程以去除雜質的方 法。區域熔融主要用于金屬、半導體材料、有機晶體化合物等物質超純提 純。隨著科學技術的發展，區域熔融已經滲透到化工、醫藥、基準試劑、 單晶體生長、光纖原料、共晶復合材料等新興領域，成為一種廣泛應用、 普遍有效的重要提純技術。

區域熔融的原理如圖1所示，當融區通過有熔點的固體化合物時，由 于雜質在固相和液相中分布系數不同，使得該固體化合物中的雜質在融區 通過后得以重新分布。在實際操作中，通過對管裝可熔物料局部加熱，使 其產生區域熔融，并且隨著加熱區域在工作方向上恒低速的連續循環移 動，使物料中的雜質不斷產生區域沉淀或分級浮生，最后在管裝物料的端 部集中去除，重復融區歷程，便可得到高純度的物料，達到高度提純的目 的。

國家燃燒熱基準包括基準熱量計、高純度苯甲酸提純裝置、一級標準 物質苯甲酸組成，如圖2示出了國家燃燒熱基準的層級關系。國家燃燒熱 基準是我國燃燒熱量值傳遞與溯源的最高等級的計量器具，用基準熱量計 測定的國家一級標準物質苯甲酸的燃燒熱值可溯源至電壓、電阻、時間基 本物理量。在我國燃燒熱量值的傳遞與溯源是以一級標準物質苯甲酸(高 純度苯甲酸)的標準燃燒熱值為載體進行的。以一級標準物質苯甲酸用相 對測量法確定燃燒熱量值的國家二級標準物質苯甲酸直接用于煤炭貿易 結算、火力發電的電力企業、國防軍工科研、材料能源等領域中燃燒熱測 量儀器氧彈熱量計的校準。

一級熱量標準物質苯甲酸的純度要求為99.99％(摩爾比)以上，而苯 甲酸一般分析純的試劑純度為99.5％，經過重結晶、升華提純純度可達到 99.9％，一般提純方法已經無法再提高苯甲酸的純度。為了得到純度為 99.99％(摩爾比)的一級標準物質苯甲酸，通常采用區域熔融方法來提純 苯甲酸，現有的區域熔融提純裝置，加熱爐的上下移動和溫度控制不能精 確自動地控制，必須時刻有人監控整個提純過程，因而耗時耗人，自動化 程度不高，從而提純效率不高。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述問題，本發明的目的是提供一種操作 可控并且精度高的區域熔融提純裝置。

本發明的另一目的是提供一種采用本發明的區域熔融提純裝置提純 苯甲酸的方法。

為了實現上述目的，根據本發明的一方面，本發明提供一種區域熔融 提純裝置，該裝置包括，

樣品管，其為長圓柱形，用于盛裝待提純樣品；

支撐部件，其包括底座和固定于底座上的支架，用于支撐和固定樣品 管；

至少一個加熱爐，其套于樣品管上，并可沿樣品管上下移動；

溫控器，用于調節加熱爐的爐體溫度；和

傳動部件，與加熱爐相連接，并帶動加熱爐沿樣品管上下移動。

下面更詳細地描述本發明的區域熔融提純裝置。

所述樣品管，其為長圓柱形，用于盛裝待提純樣品。作為優選，該樣 品管材料選擇耐酸硬質玻璃，由于玻璃化學性質穩定，而不會對樣品造成 污染，且易于觀察熔區狀況，熱導性小，傳熱快，熱損失較小，有利于熔 區產生。當待提純樣品為苯甲酸時，優選樣品管的內徑為2.5～2.7cm，長 度為29～31cm。

所述支撐部件，包括底座和固定于底座上的支架，用于支撐和固定樣 品管。例如，所述樣品管的上下端的至少一端固定于支架上。

所述加熱爐，可以為一個或多個，并優選為兩個加熱爐，且兩個加熱 爐相連接。每個加熱爐均為中空的圓柱形爐體，中空部分用于穿過樣品管； 爐體內呈對角狀態均勻設置四個棒狀加熱器，為保證加熱爐的加熱器傳熱 快和樣品受熱均勻，爐體采用鋁合金材料；爐體內鑲嵌棒狀100Ω鉑電阻 溫度計測量爐體溫度；爐體外側設置聚四氟乙烯保溫層，以減少熱量損失。

當優選兩個加熱爐時，兩個加熱爐的高度相同，加熱爐之間的間隔為 一個加熱爐的高度，即一個融區的寬度的設計，可提高提純效率。