[發(fā)明專(zhuān)利]聚偏氟乙烯(PVDF)的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910119080.1 | 申請(qǐng)日: | 2009-03-23 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101508749A | 公開(kāi)(公告)日: | 2009-08-19 |
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| 搜索關(guān)鍵詞: | 聚偏氟 乙烯 pvdf 制備 方法 | ||
1、一種聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:包括在氟烷烴介質(zhì)中,過(guò)氧化物或偶氮類(lèi)化合物作為引發(fā)劑。酮類(lèi)化合物或醇類(lèi)化合物作為分子量調(diào)節(jié)劑的條件下,溶液法聚合物偏氟乙烯,使得偏氟乙烯在氟烷烴介質(zhì)中聚合。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述的氟烷烴介質(zhì)的分子式為CnHmFiCLj,其中n為3~4,m為0~2,i為1~10,j為0~3。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述的過(guò)氧化物為過(guò)氧化二苯甲酰、過(guò)氧化二枯基、二烷基過(guò)二碳酸酯或二特戊基過(guò)氧化物中的一種,偶氮類(lèi)化合物為偶氮二甲酸二異丙酯、偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈中的一種。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述的酮類(lèi)化合物為甲基叔丁基酮,所述的醇類(lèi)化合物為環(huán)戊醇。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述聚合反應(yīng)溫度為60~120℃,所述反應(yīng)壓力為2.0~5.0Mpa,反應(yīng)時(shí)間為6~12小時(shí)。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:引發(fā)劑的用量度為投料量的0.05%~2%。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:分子量調(diào)節(jié)劑的用量為投料量的0.09%~1.0%。
8、一種聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述聚偏氟乙烯通過(guò)以下步驟來(lái)形成:
a.在4m3的反應(yīng)釜抽真空到-0.095Mpa,補(bǔ)氮?dú)獾秸龎海貜?fù)5次,使釜中氧含量低于50ppm。
b.往反應(yīng)釜加入2500公斤氟烷烴介質(zhì),并升溫到聚合反應(yīng)溫度,并加入偏氟乙烯單體到特定壓力,在100RPM的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌。
c.往反應(yīng)釜中加入1500克酮類(lèi)或者醇類(lèi)化合物分子量調(diào)節(jié)劑,加入一定量的過(guò)氧化物或者偶氮類(lèi)化合物作為引發(fā)劑。
d.當(dāng)釜內(nèi)壓力下跌到一定壓力時(shí),開(kāi)始計(jì)時(shí),并補(bǔ)加偏氟乙烯單體到所述特定壓力,并維持所述特定壓力一定時(shí)間。
e.當(dāng)偏氟乙烯單體的投料量為500公斤,開(kāi)始降溫,并維持?jǐn)嚢瑁?dāng)溫度下降到50℃時(shí),停止攪拌,放出釜內(nèi)氣體,泄壓到常壓。
f.開(kāi)啟反應(yīng)釜,放料至閃蒸釜,在閃蒸釜中蒸出氟烷烴介質(zhì),然后出料至真空烘箱,在烘箱中維持100℃,20小時(shí)至物料恒重。
9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述的氟烷烴介質(zhì)的分子式為CnHmFiCLj,其中n為3~4,m為0~2,為1~10,j為0~3。
10、根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述的過(guò)氧化物為過(guò)氧化二苯甲酰、過(guò)氧化二枯基、二烷基過(guò)二碳酸酯或二特戊基過(guò)氧化物中的一種,偶氮類(lèi)化合物為偶氮二甲酸二異丙酯、偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈中的一種。
11、根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述的酮類(lèi)化合物為甲基叔丁基酮,所述醇類(lèi)化合物為環(huán)戊醇。
12、根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:所述聚合反應(yīng)溫度為60~120℃,所述特定壓力為2.0~5.0Mpa,一定時(shí)間???為6~12小時(shí)。
13、根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:引發(fā)劑的用量為投料量的0.05%~2%。
14、根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚偏氟乙烯的制備方法,其特征在于:分子量調(diào)節(jié)劑的用量為投料量的0.09%~1.0%。
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