[發(fā)明專利]油溶性三元稀土配合物的制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910117747.4 | 申請(qǐng)日： | 2009-12-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102101869A | 公開（公告）日： | 2011-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 夏延秋;張浩波;劉志魯 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07F5/00 | 分類號(hào)： | C07F5/00;C10M139/00 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 方曉佳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 國(guó)省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 油溶性 三元 稀土 配合 制備 方法 | ||
1.一種油溶性三元稀土配合物的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟：
A、取乙二胺溶于二氯甲烷中，在0～50℃下，在溶劑二氯甲烷中將二碳酸二叔丁酯溶解并滴加，滴加時(shí)間0.5～6個(gè)小時(shí)，攪拌反應(yīng)10～30個(gè)小時(shí)后，加入水，并劇烈攪拌，分液；水相用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相，用半飽和的氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥后過濾，濃縮有機(jī)相得到化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯；
B、將化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯溶于乙醇中，攪拌0.5～3小時(shí)，然后加入水楊醛，攪拌1～5小時(shí)，蒸干得黃色粉末狀物質(zhì)，真空干燥，得產(chǎn)物{2-[(2-羥基苯次甲基)氨]乙基}甲酸叔丁酯；
C、稱取{2-[(2-羥基苯次甲基)氨]乙基}甲酸叔丁酯，在20～60℃下緩慢加入到乙醇中，隨后先加入溶有稀土氯化物的乙醇溶液，攪拌2～5小時(shí)，再加入鄰二氮菲的乙醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)0.5～4小時(shí)；將反應(yīng)后的乙醇溶液低溫過濾，濾液蒸去乙醇，然后加入無水乙醚離心分離，真空干燥后得到油溶性稀土配合物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于乙二胺與二碳酸二叔丁酯的摩爾比為0.1～4∶1。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯與水楊醛的摩爾比為1∶0.5～2。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于化合物{2-[(2-羥基苯次甲基)氨]乙基}甲酸叔丁酯與稀土氯化物以及鄰二氮菲的摩爾比為1∶0.5～2∶0.5～2。
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