[發明專利]含Mo的塊體納米晶Fe3Al材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200910117703.1
• 申請日: 2009-12-09
• 公開（公告）號: CN101818302A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 喇培清;呂蕊嬌;魏玉鵬;盧學峰;白亞平;楊洋
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C22C38/12
• 分類號: C22C38/12;B22F3/23
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及塊體納米晶材料制備技術。

背景技術

改善Fe-Al系金屬間化合物的室溫脆性，提高其強度，是一個重要的研究方向，通常認為合金化是改善Fe-Al系金屬間化合物室溫脆性的有效手段之一，合金元素的添加還可有效改善金屬間化合物的室溫塑性，中高溫強度及蠕變抗力。為進一步提高Fe₃Al的強度，改善塑性，對Fe₃Al進行合金化，其中合金化元素可分為兩類：一類是固溶作用的元素，另一類是沒有或很少固溶的元素。Mo是提高Fe₃Al合金高溫強度最為有效的元素，同時，加入Mo將使Fe₃Al合金的晶粒細化，析出顆粒相分布于基體中，有效地改善合金的高溫強度。

晶粒尺寸的納米化也有望解決其普遍存在的室溫脆性問題。隨著近幾十年納米材料技術的不斷發展成熟，各國研究者都在考慮利用納米材料技術進一步解決金屬間化合物的室溫脆性等問題。但是，傳統的從納米顆粒出發的熱壓工藝存在制備技術復雜、成本高、材料質量不高(例如材料中存在大量空洞)、顆粒納米尺寸難以保持等缺點。而最近幾年發展起來的大變形法很難得到晶粒尺寸小于100nm的材料，并且基本局限于金屬材料。因此，至今還沒有一種獲得塊體納米結構材料的簡便、成本低且可放大工業化生產的工藝，這一問題嚴重地阻礙著納米晶材料的研究與工程應用。

鋁熱反應熔化制備塊體納米晶材料方法是一種比較新穎、成本低廉且有放大工業化生產的潛力，該技術的原理是：在較低外界溫度下通過鋁粉體與鐵、鎳等氧化物之間的鋁熱化學反應合成所需的金屬間化合物，同時金屬間化合物在反應自身釋放的瞬時高熱量作用下被熔化，具有通常熔煉工藝無法達到的過熱度(約1000℃)，使熔體首先被過熱凈化。通過控制原料純度，在保護氣氛下反應，將熔體原位沉積于冷卻底材，保持熔體純凈度。從而熔體在凝固過程中具有較大的過冷度，保證結晶開始時具有小的臨界晶核、高形核率和低的原子擴散速度。同時將熔體在處于較低環境溫度的高導熱底片的較高冷卻速度作用下凝固，使熔體在結晶過程中晶核生長時間受到限制，從而凝固結束時材料中晶核尺寸最終被阻礙在納米尺寸，得到金屬間化合物塊體納米晶材料。

本發明設計不同的鉬含量通過鋁熱反應制備了三組合金，材料成分為(質量百分數)，Al：11-14％，Fe：68-85％，Mo：2-15％。實驗原料選擇粉末狀，在鋁熱反應爐中熔煉合金。

發明內容

本發明的目的是提供一種含Mo的塊體納米晶Fe₃Al材料及其制備方法。

本發明是含Mo的塊體納米晶Fe₃Al材料及其制備方法，按質量百分比計，其成分為Al：11～14％，Fe：68～85％，Mo：2～15％。

按照以上所述成分準備好粉末狀材料，放入行星式球磨機中混合16小時，然后將混合好的反應物料置于配有銅底材的銅模具中并用壓力機在60MPa的壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在鋁熱反應容器中進行反應，室溫下用氬氣吹掃反應容器排除其中的空氣，等到容器溫度升至180℃時再次排氣，然后通入7MPa的氬氣繼續升高容器溫度。當容器內溫度達到260℃左右時引燃劑開始反應并釋放出大量的熱，從而引發反應物料間的反應，所得材料的晶粒尺寸為15～35納米。

本發明的一些性能如下表：

壓縮實驗在濟南試金集團有限公司生產的“微機控制電子式萬能試驗機”上進行，最大載荷10t，壓頭速度0.5mm/min；硬度在HBRVU-187.5型布洛維氏光學硬度計上測定，其測試條件為，載荷298N，加載持續時間15s；晶粒尺寸通過X衍射實驗，衍射角是5-100度，以及JEOL-2010透射電鏡觀察，最高加速電壓200kv，放大倍數100k倍，晶格分辨率0.194nm。材料的晶粒尺寸和性能參數如表1所示。

表1含Mo的Fe₃Al材料的晶粒尺寸和力學性能