[發(fā)明專利]從甜葉菊中制備甜菊糖苷的工藝方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910117589.2 | 申請日： | 2009-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN102060891A | 公開（公告）日： | 2011-05-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 邸多隆;黃新異;陳振斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號： | C07H15/24 | 分類號： | C07H15/24;C07H1/08 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 方曉佳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甜葉菊中 制備 甜菊糖 工藝 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種從甜葉菊中制備甜菊糖苷的工藝方法。
背景技術(shù)
甜葉菊(Stevia?rebaudiana?Bertoni.)為菊科甜葉菊屬多年生草本植物，其適應(yīng)性強(qiáng)，在我國有廣泛分布，南方每年可采收2～3次，北方每年采收1次。甜菊糖苷是從甜葉菊葉片中提取的一種天然無熱量高倍甜味劑，主要成分為甜菊苷(Stevioside)，萊鮑迪苷A、B、C、D、E、F(Rebaudioside?A、B、C、D、E、F)，杜克苷A(Dulcoside?A)和甜菊雙糖苷(Steviolbioside)，其中甜菊苷和萊鮑迪苷A為主要甜味成分，其甜味為蔗糖的300倍以上。甜菊糖苷在體內(nèi)不參加代謝、不蓄積、無毒性，其安全性已得到國際FAO和WHO等組織的認(rèn)可，2004年世界衛(wèi)生組織正式通過允許甜菊糖苷在世界范圍內(nèi)通用的決議，這為甜菊糖苷的安全性提出了有利的證明。我國衛(wèi)生部自1985年和1990年分別批準(zhǔn)甜菊糖苷為不限量使用的天然甜味劑和醫(yī)藥用甜味劑輔料，用其制成的食品飲料，長期食用不會使人發(fā)胖，特別適宜肥胖病、糖尿病、高血壓、動脈硬化、齲齒病患者使用，而且物理、化學(xué)性能穩(wěn)定、無發(fā)酵性，可延長甜菊糖苷制品的保質(zhì)期。近年來，現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明甜菊糖苷還具有降低血壓，促進(jìn)胰島素分泌等生物活性。因此，甜菊糖苷是一種安全的天然甜味劑，并被廣泛應(yīng)用在食品和藥物行業(yè)中，被譽(yù)為繼蔗糖、甜菜糖之后的第三種天然糖源，有著廣泛的應(yīng)用范圍和寬闊的市場前景。
近年來，國內(nèi)外學(xué)者對甜菊糖苷的不同提取純化方法進(jìn)行了有益探索，常用提取方法有發(fā)酵法、回流提取法、超聲波提取法、微波提取法和索式提取法，而分離純化主要采用大孔吸附樹脂法、重結(jié)晶法、硅膠柱色譜法。中國專利CN101062077A公開了一種同時(shí)制備甜葉菊總甜菊苷和甜葉菊總黃酮的制備方法，該工藝選擇溶劑提取法，將提取液減壓濃縮后用水分散溶解至一定濃度，然后用聚酰胺柱色譜法，可以得到純度≥50％的甜葉菊總甜菊苷。該方法可以同時(shí)制備得到甜葉菊總甜菊苷和甜葉菊總黃酮，但制備得到的甜葉菊總甜菊苷純度較低，僅能達(dá)到50％。中國專利CN1876669A中公開了一種制備高純度藥用甜葉菊糖苷的方法，該工藝通過Al2O3柱層析純化，濃縮然后用硅膠柱層析法純化的方法制備高純度的藥用甜菊糖苷，但該方法采用的Al2O3柱層析和硅膠柱層析法分離純化甜菊糖苷，甜菊糖苷的損失較大，并且Al2O3和硅膠不能重復(fù)使用，成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種從甜葉菊中分離制備甜菊糖苷的工藝方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案如下：
本發(fā)明的工藝方法采用將干燥的甜葉菊原料，經(jīng)過水逆流提取，提取液上串聯(lián)大孔吸附樹脂柱依次吸附，然后吸附殘液再進(jìn)入逆流提取裝置循環(huán)提取后，提取液上串聯(lián)樹脂柱再吸附的提取分離閉路循環(huán)過程。待整個(gè)逆流提取和吸附過程完成后，將樹脂柱用水洗脫除雜后，用解吸液解吸附，收集解吸液濃縮干燥得到甜菊糖苷粗提取物。粗提取物然后分別用溶劑法和脫色樹脂精制后得到甜菊糖苷產(chǎn)品。
一種從甜葉菊中制備甜菊糖苷的工藝方法，其特征在于該方法步驟如下：
A將干燥的甜葉菊原料，采用8～15倍量的水逆流提取2～3次，每次0.5～3小時(shí)，控制逆流提取溫度為40～80℃；將提取液通過2根串聯(lián)預(yù)先處理的大孔吸附樹脂柱依次吸附，吸附后殘液繼續(xù)循環(huán)逆流提取后上大孔吸附樹脂柱進(jìn)行再次吸附；待整個(gè)提取吸附過程完成后棄去吸附殘液；
B用4～15BV的水沖洗吸附后的大孔吸附樹脂柱，將水洗脫液棄去；然后用4～15BV的解吸液解大孔吸附吸樹脂柱，收集解吸液；將收集的解吸液混合，減壓濃縮回收溶劑后干燥得甜菊糖苷粗提物；
C將上述甜菊糖苷粗提物，用乙醇溶解，經(jīng)靜置沉降或離心后取上清液，底部沉淀?xiàng)壢ィ锨逡簻p壓濃縮干燥，加入1∶5～1∶10的水溶解，然后用脫色樹脂吸附處理，再用解吸液解吸附；收集流出液和解吸液，減壓濃縮干燥后得到甜菊糖苷產(chǎn)品。
本發(fā)明制備的甜菊糖苷為白色固體粉末，純度≥85％。脫色樹脂用4％HCl和4％NaOH溶液再生活化后重復(fù)使用。
在A步驟中，所述的大孔吸附樹脂是指以苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯類為單體合成的聚合物。
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