[發明專利]4-氨基-3,5-二(巰甲基)-1,2,4-三氮唑化合物及其合成方法

無效

• 申請號: 200910117543.0
• 申請日: 2009-10-28
• 公開（公告）號: CN101735160A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 劉家成;尚可霞;郭端燕;馬成海
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08;C02F1/62;C02F1/64;C22B11/00;C02F101/20
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 張英荷

1.4-氨基-3，5-二(巰甲基)-1，2，4-三氮唑化合物，其結構如下：

2.如權利要求1所述4-氨基-3，5-二(巰甲基)-1，2，4-三氮唑化合物的制備方法，包括以下工藝步驟：

(1)4-氨基-3，5-二羥甲基-1，2，4-三氮唑的合成

將乙醇酸和水合肼按1∶1.5～1∶2.0的摩爾比混合，于95～100℃下反應4～5h，緩慢升溫至160～180℃，反應2～3h；反應結束后，用水重結晶得到無色片狀結晶；

(2)4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑鹽酸鹽的合成

將步驟(1)合成的4-氨基-3，5-二羥甲基-1，2，4-三氮唑4-氨基-3，5-二羥甲基-1，2，4-三氮唑與亞硫酰氯以1∶4～1∶5的摩爾比混合，于室溫下攪拌反應3～4h，減壓除去過量的亞硫酰氯，用乙醇重結晶得到白色針狀結晶物；

(3)4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑的合成

在不斷攪拌下，將4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑鹽酸鹽溶于乙酸乙酯和水的混合溶液中，再向其中加入4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑鹽酸鹽等摩爾量的碳酸氫鈉，靜置分層，有機相萃取后，干燥，減壓除去溶劑，得到無色固體結晶；所述混合溶劑中，乙酸乙酯與水以1∶1～1∶1.5的體積比混合；

(4)4-氨基-3，5-二(巰甲基)-1，2，4-三氮唑化合物的合成

將步驟(3)合成的4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑與硫脲按1∶2～1∶2.2的摩爾比混合后，加入無水乙醇使固體完全溶解；再加入4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑摩爾量2～3倍的碘化鉀作為催化劑，在70～80℃回流反應10～16h后，減壓除去溶劑；然后加入4-氨基-3，5-二氯甲基-1，2，4-三氮唑摩爾量8～10倍的氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，在80～90℃回流4～5h；冷卻，調節PH＝3～4，減壓除去溶劑，最后用無水乙醇溶解后趁熱過濾，濾液冷卻后析出白色固體。

3.如權利要求1所述4-氨基-3，5-二(巰甲基)-1，2，4-三氮唑化合物用于工業廢水的處理中。

4.如權利要求1所述4-氨基-3，5-二(巰甲基)-1，2，4-三氮唑化合物用于回收貴金屬金、銀、鉑、鈀等。